B核磁谱仪手动操作内容分享.pptVIP

或者直接使用sw,ns等命令修改参数 采样前准备 edc命令，编辑文件名、实验号等 rpar命令，读入实验类型和参数 getprosol命令，读入相关设置 atma命令，进行自动调谐（适用有自动调谐器的探头） eda命令，修改采样参数 edasp命令，查看采样通道 ased命令，修改采样参数 ii命令，初始化核磁谱仪 rga命令，自动调整增益 Bruker核磁谱仪手动操作 基本步骤（1H） 配好样品 放入磁体(inject, eject) 锁场(lock) 匀场(shim) 建一个新的实验数据目录、文件名(edc) 读入实验参数(rpar) 检查采样通道(edasp) 调入探头参数(getprosol) 设置样品及谱图有关参数(eda) 准备将样品管放入磁体 将样品管外表擦干净 将样品管插入转子 在量规中测量并确定样品溶液与转子的相对位置 回到在程序界面准备进样 打开程序的窗口菜单 单击此按钮 打开进样对话框 准备进样 将样品放入到磁体样品室中 让样品管旋转 打开旋转 使用此按钮调整旋转速率，缺省为２０Ｈｚ 旋转正常后，这个按钮变成粉红色 样品管已经旋转 锁场前查看场是否偏移 使用命令lockdisp打开锁线窗口 查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间位置 如果锁线不在中间位置，需要调整field参数，将锁线的两个峰值调到窗口的中间 察看锁线窗口中锁线的状态 lock 输入Lock命令，锁场 在Lock对话框中选择溶剂 锁场成功后，锁线发生变化，开始升高 单击Lock按钮，打开锁场对话框 此按钮变色 锁场成功 锁场成功 单击此按钮打开匀场对话框 点击这些按钮，并修改数值 调节各方向磁场强度 匀场是重要步骤 匀场的目的是将磁体中探头附近的磁场调均匀，是输出信号最强 匀场主要调整的是各个线圈的电流值 通常只有z1,z2,z3,z4,z5变化比较大，一般匀场时仅须调整z1,z2,z3即可 样品不旋转时，还需要调整x,y两个参数 调整过程中，应适当调节lockgain，使锁线在适当范围内 使锁线到达最高点 匀场好坏的标志 匀场好坏可根据锁线的高度来判断 各参数调整过程中，锁线会出现一个峰值 当锁线到达峰顶时，当前调整的这个参数的值是最佳值 当锁线超出屏幕范围后应调节lockgain将其降低 各个参数间会有相互影响，应反复调整 匀场到一定程度后，应采样，根据谱图来判断匀场的程度 查看谱图的基本标准： 是否对称 峰越细（半峰宽越小）越好 单峰不应有裂分 峰型与磁场的矢量关系 调节完成后，应采样以确定匀场的效果 采样前的准备，在命令行窗口输入“edc”命令 读入实验参数，输入”rpar”命令，选择要进行的实验 单击“Copy All”按钮，读入所有参数 使用eda命令编辑采样参数，按save按钮保存修改 常用参数说明 脉冲序列，通常为zg30，不同实验使用不同的脉冲序列 ns采样次数 sw谱宽 o1p谱宽的中心点在坐标轴上的坐标