热分析技术原理_新能源检测技术材料化学元器件汽车电子热分析实验室仪器温度研发工程师试验硬件质量检测.docVIP

热分析技术原理 1、热分析是指在程序控温和一定气氛下，测定试样性质随温度变化的一种技术。 要求： （1）试样要承受程序温控的作用。? （2）选择可进行观测的物理量，如热学、光学、力学、电学及磁学等。? （3）观测的物理量随温度而变化。 ?? 2、热分析可用于测量和分析试样物质在温度变化过程中的 （1） 物理变化（如晶型转变、相态转变及吸附等） （2）化学变化（分解、氧化、还原、脱水反应等） （3）力学特性的变化（模量等） 以此认识内部结构，获得热力学和动力学数据，为进一步研究提供理论依据。 ?? 3、DTG：微商热重曲线；TGA:热重分析曲线，DTG比TGA更明晰。 ? 4、DTA：差热分析法，在程序控温条件下，测量试样与参比物之间的温差随温度或时间变化的函数关系。? DTA曲线分析时注意：? （1）峰顶温度没有严格的物理意义。峰顶温度并不代表反应的终了温度，反应的终了温度应是后续曲线上的某点。如终了温度应在曲线EF段上的某点L处。? （2）最大反应速率也不是发生在峰顶，而是在峰顶之前。峰顶温度仅表示此时试样与参比物间的温差最大。? （3）峰顶温度不能看作是试样的特征温度，它受多种因素的影响，如升温速率、试样的颗粒度、试样用量、试样密度等。 ?? 5、DSC：差示扫描量热法，在程序控温条件下，测量输入到试样与参比物的功率差（热流量）随温度或时间变化的函数关系。 ? 6、DSC与DTA的区别? （1）曲线的纵坐标含义不同。DSC曲线的纵坐标表示样品放热或吸热的速度，单位为mW×mg-1，又称热流率，而DTA曲线的纵坐标则表示温差，单位为温度℃（或K）。?? （2）DSC的定量水平高于DTA。试样的热效应可直接通过DSC曲线的放热峰或吸热峰与基线所包围的面积来度量，不过由于试样和参比物与补偿加热丝之间总存在热阻，使补偿的热量或多或少产生损耗，因此峰面积得乘以一修正常数（又称仪器常数）方为热效应值。仪器常数可通过标准样品来测定，即为标准样品的焓变与仪器测得的峰面积之比，它不随温度、操作条件而变化，是一个恒定值。? （3）DSC分析方法的灵敏度和分辨率均高于DTA。DSC中曲线是以热流或功率差直接表征热效应的，而DTA则是用DT间接表征热效应的，因而DSC对热效应的相应更快、更灵敏，峰的分辨率也更高。 ? ?