激光粒度分析测试方法知多少_新能源检测技术材料化学元器件汽车电子热分析实验室仪器温度研发工程师试验硬件质量检测.docVIP

激光粒度分析测试方法，知多少 激光粒度分析原理 激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布（散射谱）来分析颗粒大小的仪器。颗粒样品以合适的浓度分散到适宜的的液体或者气体之中，使其通过单色光束，当光遇到颗粒后以不同角度散射，由多元探测器测量散射光，存储这些与散射图样有关的数值并用于随后的分析，通过适当的光学模型和数学过程，转换这些量化的数据，得到一系列散射的粒径段上的颗粒体积相对于颗粒总体积的百分比，从而得到颗粒粒度体积分布。颗粒在各个方向上产生的散射图样和颗粒的粒径有关，如图1，同时还与相对折射率、波长、相对偏振度散射角有关。 图1不同颗粒对于激光散射图示 ? 激光粒度仪结构组成 ? ?? 光粒度仪一般是由激光发射器、样品槽，以及傅里叶镜头和探测器组成。但是随着技术发展不同的理论的技术被应用到该测试方法中。后来，德国公司FRITSCH使用了超级矩阵元和聚集激光的“反傅里叶变换”，使得测量范围有更多的通道，提高了测量精度。后来一些公司使用“双镜头”来增大散射光的接收角，以此来提高精度。随着光导纤维的发展，出现了“Ｙ型”光纤光路系统，将其应用到该测试方法中，利用背散射和多普勒频移效应，结合动态光散射理论和数学处理模型，基本可以实现原位检测。目前精度较高时是Beckman Coulter公司采用的光学结构，在双镜头的基础上使用散射的振动强度差技术（PIDS）来分析非球状粒子。 图2激光粒度仪的经典构成图 ? 激光粒度分析样品要求 1.?测试范围：0.1μm-3 mm颗粒粒径分布，并假设颗粒为球体。 2.?取样：注意均匀取样，材料在运送过程中，由于振动会使得粗、细的颗粒的发生分层。因此在取样时注意多点取样，取样方法的要固定，以此来保证均匀性。 3.?样品的制备：样品的制备有两种方法，干法和湿法。干法是将粉体材料通过压缩空气喷入检测池内进行测量，这种方法的优点是简单、快捷，但是这种方法的的分散效果不好，会导致结果的准确性和重复性不好。湿法是将材料分散到液体之中，同时辅以分散剂、机械分散和超声分散的手段来实现更好的分散，溶剂有水和乙醇，水泥基材料常用的分散剂为聚羧酸减水剂。 ? 激光粒度分析实验步骤 1.?打开仪器，根据要求，对机器进行参数设置； 2.?设定材料的光学参数，材料的折射率可以才在仪器使用说明或者《物理化学》中可以找到； 3.?背景测定，在加入测试试样之前，需要将分散介质加入到测试槽中，以此来调整背景值，确保在合适的范围之内； 4.?称取适量的样品，加入到分散介质中，要保证加入量能够达到仪器散射的条件； 5.?测试，待分散均匀后，进行测试； 6.?结果，根据需要输出实验结果; 7.?清洗试验机 ? 影响粒度分析的原因 1.?取样的均匀性：在取样时可以采用均取法、锥形四分法和仪器缩分法； 2.?分散性：由于静电和表面能作用，材料的细小颗粒会发生结团，会很大程度的影响实验结果； 3.?分散介质：部分分散介质会与样品发生反应，在测试前应查阅相关资料，以此确保不会影响； 仪器种类：测试的光源、测试器件的灵敏度和仪器的对于数据的处理方式都会影响其最终的实验结果； ? 激光粒度分析数据结果 激光粒度仪测试完会给出粒度分布结果，可以由以下形式可以选择： 1.?表格法：用表格的方法将粒径区间分布、累计分布列出； 表1 石灰石粉的激光粒度分布结果 2. 图形法：在坐标系中用直方图或者曲线等形式来表示粒度分布； 图3不同石粉粒度分布 3.?函数法：使用数学函数来表述粒径分布。 ? 不同细度测试方法结果对比 其实测试细度的方法有多种： ? 激光粒度分析法的结果是基于颗粒球体假设得到； ??透气法测试结果是基于气体阻力与比表面积成比例的的假设； ??BET法测试结果是基于吸附在固体颗粒表面的气体量； ? 基于不同的原理和假设得的结论在最终的结果会有所不同，激光粒度仪测定的值偏低，而BET是测试材料细度较为准确的方法。学者对于不同石灰石粉采用筛析法、勃氏法、激光粒度法进行测试发现，激光粒度仪测定45μm的累计筛余量总是小于水筛的筛余量，这与激光粒度仪假设的有关，而实际石灰石粉呈现片角状，而勃氏测定的比表面积总是小于激光粒度仪测定的比表面积，这与勃氏法选定的孔隙率偏大有关。 表2石灰石粉不同测试方法下细度结果