电子显微分析技术付大友.pptxVIP

电子显微技术;电子显微镜的发明和发展;眼睛是人类认识客观世界的第一架“光学仪器”。但它的能力是有限的，如果两个细小物体间的距离小于0.1mm时，眼睛就无法把它们分开。 光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工具。随着科学技术的发展，光学显微镜因其有限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。 上世纪30年代后，采用电子束作为光源的电子显微镜(简称“电镜”）的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析等于一体。人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展。;电镜的发展历史;二、电子显微技术内容; 透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。在原理上模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数百倍，特殊可到数千倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。;电子与物质的作用;吸收电子 随着入射电子与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的电子叫吸收电子。;二次电子 入射电子射到试样上使表面物质发生电离，被激发的电子离开试样表面而形成二次电子，又称为次级电子；二次电子在电场的作用下呈曲线运动翻越障碍进入监测器，因而试样表面凹凸的各种信息都能清晰成像。其强度与试样表面的几何形状等有关，二次电子的能量比较低，一般小于50eV 。;俄歇电子 如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发；为释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。每种元素都有自己的特征俄歇能谱，因此可以利用俄歇电子能谱进行轻元素分析。;;样品质量厚度越大，则透射系数越小，而吸收系数越大；样品背散射系数和二次电子发射系数的和也越大，但达一定值时保持定值。;;日立透射电镜仪器;成像原理与光学显微镜类似。 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子??照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。 由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。 ;;1、分辨率（分辨能力）;a、人眼分辨能力：约 0.1~ 0.2mm。 b、光学显微镜的分辨率： ?——分辨率；?——可见光波长；nsin?——透镜孔径值。 而当可见光波长为500nm时，? = 0.2 um;2、像衬度 ;光学显微镜的放大倍数 = 光学显微镜的放大倍数为2000； 电子显微镜的放大倍数： 可达10 6 ~107数量级。;样品制备 ;高分子微球的TEM照片;2.2 扫描电子显微镜;S-4700冷场发射扫描电镜;探测系统;样品在电子束轰击下产生的信号;　 入射电子与样品相互作用后，使样品原子较外层电子（价带或导带电子）电离产生的电子，称二次电子。 二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子，仅在样品表面5nm－10nm的深度内才能逸出表面，这是二次电子分辨率高的重要原因之一。 ;1、二次电子象;2、背散射电子像;背散射电子的信号强度I与原子序数Z的关系为 ;MgO+SrTiO3复相陶瓷的二次电子像(a)和背散射电子像（b） ; 扫描电镜样品的处理和制备;金属涂层法;化学刻蚀法;;一种(上图)抗氧化能力较差(国内)；另一种(下图)抗氧化能力较强(国外) 两者的微双形态呈明显的不同 ;;纳米聚合物颗粒的形貌观察;2.3 电子探针（ AFM）;扫描探针显微镜的特点;; 5、配合扫描隧道谱，可以得到有关表面结构的信息，例如表面不同层次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构等。 ;;呈现原子或分子的表面特性;OK