托吡酯-实验方案.pdfVIP

托吡酯片实验方案 本品含托吡酯应为标示量的 90.0%～110.0% 【性状】本品为薄膜衣片 【规格】25mg、100mg （以25mg规格小试样品进行质量研究） 【鉴别】 （1）在托吡酯含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对 照品溶液的主峰保留时间一致。 （2）取本品细粉约 300mg，加丙酮 20 ml，密塞，超声 5 分钟，过滤，将滤液用 氮气吹干，取残渣用溴化钾压片；另取托吡酯对照品约 10 mg，加丙酮 15 ml ， 同法处理后分别测定二者的红外光吸收光谱， 本品的红外光吸收图谱应与对照的 图谱一致（中国药典 2010 年版二部附录Ⅳ C）。 【检查 】 溶出度 取本品 1 片，照溶出度测定法（中国药典 2010 年版二部 附录 XC第三法）测定，以水 100 ml 为溶剂，转速为每分钟 50 转，依法操作， 经 45 分钟时去溶出液适量，过滤，去续滤液为供试品溶液；另精密称取托吡酯 对照品适量， 加水溶解并定量稀释制成与供试品溶液相同浓度的溶液， 作为对照 品溶液。照含量测定项下的色谱条件， 精密量取供试液与对照品溶液各 100ul （或 100 ul，25mg 规格），分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面计算 每片的溶出量，限度为标示量的 85%，应符合规定。 有关物质方法学 1.流动相选择（条件摸索于工艺前进行） A 参考：进口标准 ( 用辛烷基硅键合硅胶为填充剂， 以 0.01mol/L 醋酸铵 （用醋酸调节 PH 为 4.25 ±0.2 ）-乙腈（ 2:1 ）为流动相，以示差折光检测器，柱温为 35℃，理论塔板数 不低于 3000。 含量浓度为 12.5mg/ml，溶剂为流动相。有关物质浓度相同。 B 参考： USP-托吡酯原料标准 用十八烷基硅键合硅胶为填充剂， 以水- 乙腈 （1:1）为流动相，流速 0.6ml/min 以示差折光检测器，柱温为 50℃。 含量浓度为 2mg/ml ，溶剂为流动相。 有关物质柱温为 55℃，以杂志对照品外标法计算。 C 参考： USP-托吡酯片标准 用十八烷基硅键合硅胶为填充剂，以水 - 甲醇（ 80:20 ）为流动相，流速 1.5ml/min 以示差折光检测器，柱温为 35℃。 含量浓度为 6mg/ml ，溶剂为醋酸铵缓冲液 - 甲醇（80:20）。 有关物质浓度与含量相同。 其中 A 方法较为适合，取已知杂质适量，在该方法下测定，可以洗脱，与 主成分混合样品测定，分离度达到 13，可以分离。 2、有关物质方法学 系统适用性（） 测定条件：用辛烷基硅键合硅胶为填充剂，以 0.01mol/L 醋酸铵（用醋酸调 节 PH 为 4.25 ±0.2 ）- 乙腈（2:1）为流动相，以示差折光检测器，柱温为 35℃， 理论塔板数不低于 3000。 测定方法： 取样品 10 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于托吡酯 125mg）， 置于 10 ml 量瓶中，加流动相适量，超声溶解至少 15 分钟，放冷至室温，加流 动相稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液：另精密称取托吡酯对 照品适量，加流动相溶解并稀释制成每