室内空气中甲醛的测定方法_分光光度法.pdf

室内空气中甲醛的测定方法 中国色谱网 (2007-12-10 13:54:11) 文章作者：未知 空气中甲醛的测定方法很多， 主要有 AHMT 分光光度法、 乙酰丙酮分光光度法、 酚试剂分光光度法、 气相色谱法、电化学传感器法等。 H.1 AHMT 分光光度法 H.1.1 相关标准和依据 本方法主要依据 GB/T16129 《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法》 H.1.2 原理 空气中甲醛与 4- 氨基 -3- 联氨 -5- 巯基 -1 ，2 ，4- 三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成 6- 巯基 -5- 三氮杂茂 [4 ，3-b]-S- 四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。 H.1.3 测定范围 本方法测定范围为 2mL 样品溶液中含 0.2~3.2 μg甲醛。若采样流量为 1L/min ，采样体积为 20L ， 则测定浓度范围为 0.01~0.16 mg/m3 。 H.1.4 试剂和材料 本法所用试剂除注明外，均为分析纯；所用水均为无有机物水。 H.1.4.1 吸收液： 称取 1g 三乙醇胺、 0.25g 偏重亚硫酸钠和 0.25g 乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀 释至 1000mL 。 H.1.4.2 0.5%4- 氨基 -3- 联氨 -5- 巯基 -1 ，2 ，4- 三氮杂茂（简称 AHMT ）溶液：称取 0.25gAHMT 溶于 0.5mol/L 盐酸中，并稀释至 50mL ，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年。 H.1.4.3 5mol/L 氢氧化钾溶液：称取 28.0g 氢氧化钾溶于 100mL 水中。 H.1.4.4 1.5% 高碘酸钾溶液：称取 1.5g 高碘酸钾溶于 0.2mol/L 氢氧化钾溶液中，并稀释至 100mL ，于水浴上加热溶解，备用。 H.1.4.5 0.1000mol/L 碘溶液：称量 40g 碘化钾，溶于 25mL 水中，加入 12.7g 碘。待碘完全溶 解后，用水定容至 1000mL 。移入棕色瓶中，暗处贮存。 H.1.4.6 1mol/L 氢氧化钠溶液：称量 40g 氢氧化钠，溶于水中，并稀释至 1000mL 。 H.1.4.7 0.5mol/L 硫酸溶液：取 28mL 浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至 1000mL 。 H.1.4.8 硫代硫酸钠标准溶液 [c （Na2S2O3 ）=0.1000mol/L] ：可购买标准试剂配制。 H.1.4.9 0.5% 淀粉溶液：将 0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入 100mL 沸水，并煮 沸 2~3 min 至溶液透明。冷却后，加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌保存。 H.1.4.10 甲醛标准贮备溶液：取 2.8mL 含量为 36 % ~38 % 甲醛溶液，放入 1L 容量瓶中，加水 稀释至刻度。此溶液 1mL 约相当于 1mg 甲醛。 H.1.4.11 甲醛标准贮备溶液： 取 2.8mL 甲醛溶液 （含甲醛 36%~38% ）于 1L 容量瓶中， 加 0.5mL 硫酸并用水稀释至刻度，摇匀。其准确浓度用下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取 20.00mL 甲醛标准贮备溶液，置于 250mL 碘量瓶中。加入 20.00mL0.0500mol/L 碘溶液和 15mL1mol/L 氢氧化钠溶液， 放置 15min 。加入 20mL0.5mol/L 硫酸溶液，再放置 15min ，用 0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入 1mL0.5% 淀粉溶液， 继续滴定至刚使蓝色消失为终点， 记录所用硫代硫酸钠溶液体积。 同时用水作试 剂空白滴定。甲醛溶液的浓度用下式计算： c=(V1-V2)*M*15 ∕20 式中： c —— 甲醛标准贮备溶液中甲醛浓度， mg/mL ；