Agilent_A_气相色谱使用培训讲课文档.pptVIP

设置序列表 “序列” →“序列表” 批量插入 第六十二页，编辑于星期五：八点 三十五分。 建立完成序列表 建立完序列表后点击“运行控制” →“运行序列”，开始测样 第六十三页，编辑于星期五：八点 三十五分。 2、氢焰检测器作用原机理 A区：预热区 B层：点燃火焰 C层：热裂解区： 温度最高 D层：反应区 (1)当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ： CnHm ──→ · CH (2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应： · CH + O ──→CHO+ + e 第三十页，编辑于星期五：八点 三十五分。 (3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应： CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO （4）化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A） (5) 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器。 (6) 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳原子被电离。 (7)离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线 第三十一页，编辑于星期五：八点 三十五分。 （1）气体流量 载气流量 一般用氮气作载气，最佳载气流速 氢气流量 氢气流量与载气流量之比影响氢火焰的 温度及火焰中的电离过程。 H2：N2＝1：1～1：1.5（最佳氢氮比） 空气流量 空气是助燃气 空气流量高于某一数值（400mL·min-1）对影响值 几乎没有影响。 一般 H2：空气＝1：10 3、操作条件选择 第三十二页，编辑于星期五：八点 三十五分。 （3）极化电极 极化电压的大小直接影响响应值。 一般选±100V～±300V （4）使用温度 氢焰检测器的温度不是主要影响因素 80～200℃灵敏度几乎相同。 80℃以下灵敏度显著下降。（水蒸气冷凝所致） 第三十三页，编辑于星期五：八点 三十五分。 电子捕获检测器（electron capture detector －ECD） 它是一种具有选择性，高灵敏度的浓度型检测器。 它对具有电负性的物质（卤素、硫、磷、氮、氧）有响应，电负性越强，灵敏度越高。 能检测10-14g·mL-1物质。 第三十四页，编辑于星期五：八点 三十五分。 进入检测器的载气在β放射源的照射下发生电离，产生的各种离子在恒定电场的作用下形成恒定的基流。当有电负性较大的试样进入时，会捕获带正电的离子，而使基流降低，形成倒峰，组分浓度越高，倒峰愈大。 电子捕获型检测器，高灵敏度，高选择性，常用于痕量的具有特殊官能团的组分分析。食品，农副产品中农药残留量分析；大气、水中痕量污染物分析。 注意：载气纯度应在4个9以上。 线性范围较宽 103左右 进样量不可超载。 第三十五页，编辑于星期五：八点 三十五分。 （五） 温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝； 分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离； 第三十六页，编辑于星期五：八点 三十五分。 第二节 Agilent GC 7890A使用 1.仪器介绍; 2.开/关机操作; 3.说明书的使用; 4.仪器控制---信号采集---编辑完整方法; 5.数据分析---谱图、积分参数优化； 6.打印报告; 7.一般性保养/维护; 第三十七页，编辑于星期五：八点 三十五分。 Agilent GC的系统配置 第三十八页，编辑于星期五：八点 三十五分。 7890A GC 主机 电源开关 炉箱门栓 后进样口 前进样口 右侧盖 (电路部分) 显示/键盘 右上盖 (电路部分) 后检测器 前检测器 进样口流量模块（盖下） 检测器流量模块 （盖下） 系列号 第三十九页，编辑于星期五：八点 三十五分。 Agilent GC的开机操作 开机操作 1.打开GC载气及支持气体，设置压力在0.5MPa左右; 2