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* similarity search 谱图检索 EI 70eV NIST ID：化合物在库中的顺序号 CAS：化学文摘登记号 化合物名称、分子式、分子量 第九十三页，编辑于星期五：十三点 四十九分。 * 第九十四页，编辑于星期五：十三点 四十九分。 * 第九十五页，编辑于星期五：十三点 四十九分。 * 第九十六页，编辑于星期五：十三点 四十九分。 * 第九十七页，编辑于星期五：十三点 四十九分。 * 第九十八页，编辑于星期五：十三点 四十九分。 * SCAN和SIM扫描方式 SIM：selected ion monitoring MIC质量色谱图 扫描SCAN中峰度最高的几个峰 其余离子不检测 可以检测纯度 纯物质的特征离子色谱峰只有一个保留时间 混合物略有差别 SCAN TIC：total ion current 受背景噪声影响较大 检测所有离子 灵敏度： SIM SCAN 第九十九页，编辑于星期五：十三点 四十九分。 第一百页，编辑于星期五：十三点 四十九分。 不同进样方式有不同型号隔垫(SPME特殊)； 使用耐高温、低流失隔垫以减少污染 (隔垫流失TIC及MS如下图)； ? ? 保持隔垫吹扫(3ml/min)，以去除进样口残留（进针掉渣）； 隔垫需经常更换，以防止进样口漏气。 ? ? 73 100 281 S S S S Si Si Si 50 399 45 0 30 70 110 150 190 230 270 310 350 390 430 470 510 (m a in lib ) C y c lohep ta silo xa ne ,te tra d e c a m e th y l- 147 O O O O O O O 327 415 503 85 221 341 隔垫 * 第一百零一页，编辑于星期五：十三点 四十九分。 色谱固定相和隔垫材料都是硅氧烷聚合物，由于聚合不完全 及在高温下热解产生小分子化合物，伴随载气、样品进入离 子源离子化，形成质谱的背景，干扰分析结果。 硅氧烷结构 固定相类型 e) 色谱柱流失、隔垫流失 * 第一百零二页，编辑于星期五：十三点 四十九分。 隔垫流失MS图检索 * 第一百零三页，编辑于星期五：十三点 四十九分。 SE-30 73 147 167 207 221 267 281 327 355 415 429 503 柱型 碎片离子质量 DB-5 73 147 156 191 207 253 281 327 331 405 443 SE-54 73 147 156 2 07 221 253 281 327 355 405 429 OV-101 73 147 163 191 207 221 281 325 355 415 429 503 OV-1 73 147 191 207 221 253 281 341 355 415 429 503 OV-225 73 135 156 197 253 269 313 327 343 403 405 417 OV-17 73 147 197 221 253 281 327 355 FFAP 57 69 97 123 173 191 207 219 240 264 289 305 382 PEG 131 133 147 161 163 191 195 205 207 221 281 355 根据特征离子可判断污染源和污染程度，采取及时的维护(除清洗衬管、更换隔 垫等外，最主要的是老化色谱柱) 常用毛细管柱流失特征离子 * 第一百零四页，编辑于星期五：十三点 四十九分。 衬管的作用是加速样品汽化、保护色谱柱。 需定期清洗以防止污染。 如何选择合适的衬管： 1、衬管形状、容积 2、内表面去活处理 3、是否装玻璃毛，位置 玻璃毛放置的位置有两种选择： 1、放在衬管的中间偏上的位置，可以擦去注射器上蘸着的样品，同时 可以减少样品反冲造成的损失。 2、放在衬管中间偏下的位置，有助于样品快速汽化和混合。