制剂的检查项目.pptVIP

溶出度----第二法 桨法测定法 除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml，注入每个操作容器内，加温使溶剂温度保持在37℃±0.5℃。取供试品6片（个），分别投入6个操作容器内[用于胶囊剂测定时，如胶囊上浮，可用一小段耐腐蚀的金属线轻绕于胶囊外壳或装入沉降篮（呈圆柱形，内径为12mm，长25mm，由10根不锈钢丝（丝径为1mm±0.1mm）焊接而成。周围以间隔3.5mm的不锈钢丝螺旋缠绕，上下两端以2根不锈钢丝十字形固定，一端可开关），立即启动旋转并开始计时，除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经0.8μm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片（个）的溶出量 * 第三十一页 溶出度----第三法：小杯法 仪器：搅拌桨、溶出杯 a. 搅拌桨位置和取样点 b. 搅拌桨图 * 第三十二页 溶出度----第三法：小杯法测定法 除另有规定外，分别量取经脱气处理的溶出介质100～250ml，置各溶出杯内（用于胶囊剂测定时，如胶囊上浮，可用一小段耐腐蚀的细金属丝轻饶于胶囊外壳）。以下操作同第二法。取样位置应在桨叶顶端至液面的中点，距溶出杯内壁6mm处。 * 第三十三页 计算 算出每片(个)的溶出量。 每片（个）溶出量相当于标示量的% 必要时，计算平均溶出量 除另有规定外,限度(Q)为标示含量的70％ * 第三十四页 溶出度判断标准:六片 6片的溶出量均≥Q 6片中 Q -10% ≤仅1~2片＜Q 平均溶出量≥Q 6片中，仅1~2片＜Q, 仅 Q -10% ＜ 1片≤Q -20%，取6片复试 符合规定 12片中，仅1~3片＜Q, 仅 Q -20% ≤ 1片＜ Q -10%，取6片复试 12片中仅2片＜Q -10% 平均溶出量≥Q * 第三十五页 溶出度注意事项 取样：仪器开动下取样。时间应在1分钟以内。 实验结束后，冲洗干净仪器 溶出介质必须脱气处理 测定溶出曲线时，如每次取样量超过溶出介质总体积的1%时，应补足体积或计算时加以校正。 溶出介质腐蚀：盐酸溶液 溶出时间：除另有规定外，为45分钟。 除另有规定外，每个溶出杯中只允许投入供试品1片（粒、袋），不得多投。并应注意投入杯底中心位置。 * 第三十六页 例题 取标示量为25mg的盐酸异丙嗪片，照溶出度测定法（附录X C第一法），以盐酸溶液（9→1000）900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经45分钟时取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液2.5ml，置10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在249nm的波长处测定吸光度，按（C17H20N2S · HCl）的吸收系数（ ）为910计算每片的溶出量和平均溶出量。已知限度为标示量的80%，六片的吸光度分别为0.523、0.518、0.513、0.505、0.531、0.528，试判断该片剂的溶出度是否符合规定。 * 第三十七页 同法算出其余五片的溶出量分别为81.8%、81.0%、79.8%、83.9%、83.4% 六片中有一片低于限度80%，但不低于70%，且平均值大于溶出限度，故符合规定 答：该片剂的溶出度符合规定。 * 第三十八页 释放度测定法 概念:释放度系指口服药物从缓释制剂、控释制剂，肠溶制剂及透皮贴剂等在规定溶剂中释放的速度和程度 测定对象:缓释制剂、控释制剂，肠溶制剂及透皮贴剂 注意:检查释放度的制剂，不再进行崩解时限的检查 测定目的:考查生产工艺,控制药物质量 * 第三十九页 释放度测定法 仪器装置:除另有规定处，照溶出度测定法（附录Ⅹ C）项下所示 方法: 第一法 用于缓释制剂或控释制剂 第二法 用于肠溶制剂 第三法 用于透皮贴剂 取样:至少3个时间点取样 * 第四十页 测定对象:缓释制剂、控释制剂 测定法 照溶出度测定法项下进行 取样：三个时间取样 分析方法：照各品种项下规定的方法测定 结果计算：算出每片（个）的释放量，必要时算出均值 结果判断：见下一页 释放度测定法--第一法 * 第四十一页 结果判断：（设规定范围为Q） （1）6片（粒）中，每片（粒）各时间测得的释放量按标示量计算，均未超出规定范围。 （2）6片（粒）中，各时间测得的释放量，如有1~2片（粒）超出规定范围，但未超出规定范围10%，且各时间点测得的平均释放量未超出规定范围； （3）6片（粒）中，各时间点测得的释放量，如有1~2片（粒）超出规定范围，其中仅有1片（粒）超出规定范围10%，但未超出规定范围20%，且其平均释放量未超出规定范围，应另取6片（粒）复试；初、复试的12片（粒）中，各时间点测得的释放量，如有1~3片（粒）超出规定范围，其中仅有1片（粒）超出规定范围10%，但未超出规定范围