重结晶溶剂的选择原则和经验.pdfVIP

一、 溶剂的选择原则和经验 1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、 THF、氯仿、乙 酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 2、比较常用溶剂： DMSO、六甲基磷酰胺、 N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、 丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、 1,2- 二 氯乙烷、乙醚、正辛烷。 3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很 小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是 理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。 4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低 50℃。否则易产生溶质液化分 层现象。溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选 高沸点溶剂。 5、含有羟基、 氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。 因为溶质 与溶剂形成分子间氢键后很难析出。 6、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。 7、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水 甲酸甲醇乙酸乙醇, 棉纱 ; 异 丙醇乙腈DMSODMF丙酮 HMPACH2Cl2吡啶 氯仿氯苯THF二氧六环 乙醚苯甲苯CCl4正辛烷 环己烷 石油醚。 二、 重结晶操作 1、 筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入 0.5 mL 根据上 述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试 管外测，看是否有晶体析出。 初学者常把不溶杂质当成待结晶物！ 如果长时间加 热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动） 。如果有物质在 上层清液中析出， 表示还可以增加一些溶解。 若稍微浑浊，表示溶剂溶解度太小； 若没有任何变化， 说明不溶的固体是一种东西， 已溶物质又非常易溶， 不易析出。 2、常规操作：在锥形瓶或圆底烧瓶中加入溶质和一定溶剂，装上球冷，加热 10 分钟，若仍有不溶物，继续从冷凝管上口补加溶剂至完全溶解再补加过量 30％ 溶剂。用折叠滤纸（折叠滤纸和三角漏斗要提前预热）趁热过滤入锥形瓶。滤液 自然冷却后用布氏漏斗抽滤 （用滤液反过来冲洗锥形瓶！）。如果物质在室温溶解 度很小，滤饼可以用少量冷的溶剂淋洗（先撤掉减压，加少量溶剂润湿滤饼，再 减压抽干。 注意：用玻璃塞把滤饼压实有助于除掉更多溶剂！ ）。如果所用溶剂不 易挥发，可以在常压下加入少量易挥发溶剂淋洗滤饼， 如 DMF可用乙醇洗， 二氯 苯、氯苯、二甲苯、环己酮可以用甲苯洗。初学者常遇到问题：大量结晶在滤纸 上析出，原因是漏斗和滤纸预热不好、溶剂过量太少、过滤时间太长。如产品贵 重，可将三角漏斗和滤纸置于锥形瓶上用蒸气预热， 边过滤边用已经过滤的滤液 蒸气保温，但上述操作比较危险，甲苯、醚类、石油醚、环己烷等易燃溶剂慎用 此法。注意：用热的重结晶母液淋洗滤纸和所有黏附溶质器具并冷却可减少结晶 损失。 3、反常规操作热抽滤：吸滤瓶不能预热，布氏漏斗和滤纸放在溶解溶质的锥形 瓶上面利用上升蒸气润湿， 放在吸滤瓶上立即趁热抽滤。 注意抽气压力不能太大 以防止吸滤瓶中母液爆沸！初学者常犯错误：滤纸没有贴紧（可用双层的） 、动 作迟缓导致结晶在布氏漏斗中析出、