维生素类药物的分析介绍.ppt

维生素类药物的分析介绍 二、鉴别试验 1、氧化反应 （１）与AgNO3反应 （２）与2，6 - 二氯靛酚反应 还原型 原理 氧化型 （玫瑰色） （无色） （3）与碱性酒石酸铜反应 （4）与KMnO4反应 2、糖类的反应 3、紫外分光光度法 243nm 2、糖类的反应 USP 或盐酸 50℃ 吡咯 （蓝色） (糠醛) 戊糖 50℃ (吡咯) 3、 UV 三、杂质检查 （一）溶液颜色与澄清度检查 Ch.P 采用控制吸光度的方法控制有色杂质的量。 1、原料 取供试品，加水15ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，将溶液经4号垂熔玻璃漏斗滤过，照紫外－可见分光光度法，在420nm的波长处测定吸光度，不得过。 2、片剂：……，在440nm的波长处测定吸光度，不得过。 3、注射剂：……，在420nm的波长处测定吸光度，不得超过。 （二）铁和铜的检查 原子吸收光谱法 供试品 + 标准溶液 a 供试品 b 合格 b ＜ a- b 指示剂 淀粉指示液 （一）碘量法 1 原理 四 、含量测定 1、原理 （一）碘量法 ＋Ｉ２ ＋ＨＩ Ｈ＋ 取本品约，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于的C6H8O6。 2、测定方法 1、酸性环境 减慢VitC被O2氧化速度 2、新沸冷H2O 减免水中O2的干扰 3、立即滴定 减少O2的干扰 4、制剂测定时注意，注意消除辅料的干扰。 Na2S2O5 + H2O 2NaHSO3 NaHSO3 + CH3COCH3 3、讨论 2，6 - 二氯靛酚滴定法 （二） USP JP 原理 1、 自身指示终点法 方法 2、 （2）快速滴定 2min内 （1）酸性环境 HPO3-HAc 稳定VitC 防止其他还原性物质干扰 讨论 3、 （3）剩余比色测定 （定量过量） （测剩余染料） （4）缺点 需经常标定 贮存≤一周 不稳定 干扰多 氧化力较强 （四）高效液相色谱法 （三）紫外-可见分光光度法 第四节 维生素D的分析 维生素D2结构式 一、结构与性质 1、结构 9，10开环的骨化醇（calciferol）或麦角骨化醇（ergocalciferol） 9，10开环的胆骨化醇（colecalciferol） 第四节 维生素D的分析 2、性质 1、性状 无色针状结晶或白色结晶粉末；无臭、无味：遇光或空气均易变质。 2、溶解性 在氯仿中极易溶解，在植物油中略溶，在水中不溶。 3、不稳定性 含多个烯键，性质不稳定，遇光或空气及其它氧化剂无发生氧化变质，使效价降低，毒性增强。 4、旋光性 VD2：6个手性碳，VD3：5个手性碳 二者均具有旋光性。 5、显色反应：甾醇类共有反应 6、紫外吸收特性 二、鉴别反应 1 2 3 4 显色反应 1.与醋酐-浓硫酸反应 2.与氯化锑反应 3.其它 比旋度测定 其它 HPLC, TLC m.p., UV, IR 维生素D2 维生素D3的 区分反应 二、鉴别试验 （一）显色反应 1、与醋酐-浓硫酸反应 。 2、与三氯化锑反应 橙色 粉红色。 氯仿 维生素D3 SbCl3 3、其他显色反应 ＋ 三氯化铁 橙黄色 ＋ 二氯丙醇 绿色 + 乙酰氯试剂 绿色 维生素B12为水溶性维生素，过量可直接通过尿液排出体外；注射过量的维生素B12可出现哮喘、荨麻疹、湿疹、面部浮肿、寒颤等过敏反应，也可能相发神经兴奋、心前区痛和心悸。 第二节 维生素B1的分析 氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱) 氨基嘧啶环 噻唑环 UV （一）结构 一、结构与性质 还原性 1、溶解性 易溶于水；微溶于乙醇；不溶于乙醚 2、硫色素反应 （二）性质 3、紫外吸收特性 4、与生物碱沉淀试剂反应 5、氯化物特性 1 溶解性：易溶于水，水溶液呈酸性 2 硫色素反应：噻唑环在碱性介质中开环，在与嘧啶环环合，经铁氰化钾等氧化剂氧化成具有荧光的硫色素。 （二）性质 3 盐酸液的246nm波长处测定吸收度，吸收系数为421。