电化学分析及操作库仑滴定法、电解及库伦分析法库伦滴定法测定维生素C药片中的抗坏血酸含量（实验）4.2-1.pdfVIP

库仑滴定法测定维 生素C药片中的抗坏 血酸含量 1 目录 Ø 实验 目的 Ø 实验原理 Ø 仪器和试剂 Ø 实验步骤 Ø 注意事项 Ø 数据处理 Ø 思考题 2 实验 目的 1.学习和掌握库仑滴定法的基本原理。 2.熟悉库仑滴定法的实验技术。 3.了解双铂极电流法指示终点的原理。 3 实验原理 本实验是以电解产生的Br 来分析Vc药片中的抗坏血 2 酸含量 ，在酸性溶液中电极上发生反应为 ： - 阳极 ：2Br -2e→Br2 + 阴极 ：2H +2e→H2 而由阳极产生的Br 又与抗坏血酸作用 ： 2 4 实验原理 用永停滴定法确定滴定终点 ，利用滴定剂或 被测物质在该电极上于终点附近产生迅速变 化的电流以指示滴定终点。 5 实验原理 电量的消耗量遵循法拉第电解定律表示为 ： M it MQ m ＝ · ＝ n 96487 96487n 式中 ： m为电解时于电极上析出物质的质量 （g ）， M为析出物质的摩尔质量 ， Q为通过的电量 （C ）， n为电解反应时电子的转移数 ， i为电解时的电流强度 （A ）， t为电解时间 （s ）， 96487则为法拉第常数。 6 仪器 1. 通用库仑仪 2. 磁力搅拌器、超声波清洗器、500 L微量 移液器、电解池装置包括 ：双铂工作电极、 双铂指示电极 7 试剂 1.电解液 ：冰醋酸与0.3 mol·L-1 KBr溶液等体积混合。 2.样品溶液 ：准确称取一片维他命C药片于小烧杯中 ， 用少量蒸馏水浸泡片刻 ，用玻璃棒小心捣碎 ，在超 声波清洗器中助溶。药片溶解后 （药片中有少量辅 料不溶 ），把溶液连同残渣全部转移到50 mL容量 瓶中 ，用蒸馏水定容至刻度 8 实验步骤 1、仪器调节 （1 ）仪器面板上所有键全部弹出 ， “工作/停止”开关置于 “停止”位置。 （2 ） “量程选择”旋至10 mA档 ， “补尝极化电位”反时 针旋至 “0” ，开启电源 ，预热10