不同温度下制备的SIO2XRD图.pdfVIP

弱碱、不同温度下合成的样品的 XRD 衍射结果 # 可以看出在室温下合成的样品在 1° ~3 °（2 θ）之间有一较强的衍射峰见图 1 图 1 这是对应材料的特征（ 100 ）峰，衍射峰的强度很高，说明材料的介孔结构长程有序性 较好，另外，在 3 °~6 °间出现3 个弱衍射峰。随着温度的升高，材料的衍射峰逐渐变 弱， 在 40 摄氏度或 50 摄氏度时介孔材料的衍射峰只有三个衍射峰，衍射峰 与室温下得到的介孔二氧化硅的特征峰相比 见图 1 中 b ，c 没有高有序衍射峰的存在，说明材料的介孔结构不具有长程有序性，但 在高温 65 摄氏度时，在 2.30 左右出现了 100 特征峰图 1d 但并不明显。这与介孔结构 中存但由于颗粒均在纳米级范围，相比较 40 摄氏度或 50 摄氏度的棒状颗粒来说，有 序性好的多在的一些缺陷是分不开的但由于颗粒均在纳米级范围 !相比较 40 摄氏度或 50 摄氏度的棒状颗粒来说有序性好的多。 2 纳米 SiO 颗粒的物相研究 . 温度在 400 一 800 °C,保温时间为 3h 时 ,对热解稻壳得到的 SiO2 粉体样品进行 XRD 检 测分析 ,发现在 400 °C 和 500 °C 时 ,得到的样品中存在一些未燃烬的碳 ,将温度升高到 600 °C 700 °C 800 °C 时, 发现样品的 XRD 图谱都为圆丘状的衍射峰 ,说明 SiO2 在 800 °C 以下时候 ,不会发生晶体转变。在以上试验的基础上 ,发现在 520 °C,保温时间 h3 为最佳试验条件 ,为了进一步确定在此条件下样品的结构 ,对其进行了 XRD 表征 图 1 400 °C 3 小时 图 2 500 °C 3 小时 图 3 800 °C 3 小时 图 4 520 °C 3 小时 图 1 和图 2 分别为样品 1 和样品 2 的 XRD 图谱，从图 1 中可以看出有两个峰 ,在 2 θ =10 °一20 °之间为第一个峰 , 2 θ=20 °-30 °之间为第二个峰 , 第一个峰有明显的晶体衍射 峰, 但第二个峰是圆丘状的 ,未明显的晶体衍射峰 ,说明样品 1 中含有部分为碳 , 而 5102 为非晶态结构 样品 2 的 XRD 图谱中 ,也是两个峰 ,第一个峰较小 ,第二个为圆丘状散射曲 线,说明里样品 2 中的碳含量较少，通过这两个 XRD 图谱证明 ,稻壳在 500 °C 下热解 ,不 能将碳燃烬 ,得不到高纯的 SiO2 ,也严重的影响了白色度。 图 3 和图 4 分别为样品 5 和样品 8 的 XRD 图谱 ,都为圆丘状散射曲线 ,因而样品 5 和样 品 8 的 510: 结构为无定性态 ,即 510: 由硅氧四面体构成的无规则网络结构，说明稻壳 热解温度低于 800e 时 ,得到的 510: 样品 ,其晶体结构即为无定形结构。