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- 2021-09-28 发布于山东
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实验二乙酰乙酸乙酯制备
实验二乙酰乙酸乙酯制备
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实验二乙酰乙酸乙酯制备
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实验二 乙酰乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、学习制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法,加深对 Claisen酯缩合反应原理的理解和认识;
2、熟悉在酯缩合反应中金属钠的应用和操作;
3、复习无水操作和液体干燥;
4、认识减压蒸馏的原理和应用范围,认识减压蒸馏的主要仪器设备,并初步掌握减压蒸馏仪器的
安装和操作方法。
二、实验原理
含有α-H的酯在碱性催化剂存在下,能和另一分子酯发生缩合反应生成 β-酮酸酯,这类反应
称为Claisen酯缩合反应。乙酰乙酸乙酯就是经过这个反应制备的。
反应式:
反应机理:
其催化剂是乙醇钠。因为金属钠和残留在乙酸乙酯中少许乙醇(少于 3%)作用后就有乙醇钠
生成。乙酰乙酸乙酯的生成是经过以下一系列平衡反应:
1
C2H5OH+Na→C2H5ONa+ H2
2
随着反应的进行,也不断地生成了醇,所以反应就能不断地进行下去,直至金属钠耗资。乙酸
乙酯中总是含有少许乙醇副产物,所以此对反应有利。但若是作原料的酯中乙醇的含量过大时, 对
反应也是不利的。因为 Claisen酯缩合反应是可逆的, β-酮酯在醇和醇钠的作用下可分解为两分子
酯,使产率降低:
三、实验部分
1、实验仪器: 圆底烧瓶、分液漏斗、球形冷凝管、直形冷凝管、干燥管
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