实验苯甲酸乙酯的制备.docxVIP

精品资料 精品资料 实验苯甲酸乙酯的制备 、实验目的： 1、掌握酯化反应原理，苯甲酸乙酯的制备方法，了解三元共沸除水原理。 2、复习分水器的使用及液体有机化合物的精制方法。 3、进一步练习蒸储、萃取、干燥和折光率的测定等基本操作。 、实验原理： 苯甲酸，乙醇在浓硫酸的催化下进行酯化反应，生成苯甲酸乙酯与水。 O-H+PhCO2Et ——工设「3班 O -H+ PhCO2Et —— 工设「3班 f + PhC-OH Fh-r-OEt ohh 由于苯甲酸乙酯的沸点较高，很难蒸出，所 试齐 20 d 4 b.p./ C 20 n D 乙醇 0.7893 78.5 1.3611 苯甲酸 1.2659 249 1.5397 环己烷 0.7785 80 1.4262 乙醛 0.7318 34.51 1.3526 苯甲酸乙酯 1.05 211 ?213 1.5001 反应机理: 以本实验采用加入环己烷的方法，使环己烷、乙醇和水形成三元共沸物，具沸点为 62.1 C 三元共沸物经过冷却形成两相，使环己烷在上层的比例大，再回反应瓶，而水在下层的比例大, 放出下层即可除去反应生成的水，使平衡向正方向移动 三、实验仪器及试剂： 仪器：圆底烧瓶、回流冷凝器、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、温度计、球形冷凝管、分水器。 试剂：苯甲酸4g、无水乙醇10ml、浓硫酸3ml、Na2CO3、环己烷8ml、乙84、无水MgSO4、 沸石。 装置图： 四、实验步骤： 1、加料：于50ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；8ml环己烷；3ml浓硫酸, 摇匀，加沸石。按照实验仪器左图组装好仪器（安装分水器），加热反应瓶，开始回流。 2、分水回流：开始时回流要慢，随着回流的进行，分水器中出现上下两层。当下层接近 分水器支管时将下层液体放入量筒中。 继续蒸储，蒸出过量的乙醇和环己烷，至瓶内有白烟或 回流下来液体无滴状（约2h）,停止加热。 3、中和：将反应液倒入盛有30mL水的烧杯中，分批加入碳酸钠粉末至溶液呈中性（或 弱碱性），无二氧化碳逸出，用PH试纸检验。 4、分离萃取、干燥、蒸储：用分液漏斗分出有机层，水层用 25mL乙醴萃取，然后合并 至有几层。用无水 MgSO4干燥，粗产物进行蒸储，低温蒸出乙醴。当温度超过 140c时，用 牛角管直接接收210~213 c的微分 5、检验鉴定： 物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味，应该稍有水果气味。 化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧酸。氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两 滴新制备的酯，再加入 5 滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将 5 滴新制备的酯滴入干燥的 试管中，在加入 7 滴 3% 的盐酸羟胺的 95% 酒精溶液和 3 滴 2% 的 NaOH 溶液，摇匀后滴入 7 滴 5%HCl 溶液和 1 滴 5% FeCl3 溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。 色谱分析：查找相关苯甲酸乙酯的色谱图，在分析产品的色谱与之对照。可以证明苯甲酸乙酯存在与 否。 五、实验记录及处理： 所加试剂的量： 收集到产品的量： 参考：苯甲酸质量 m1=4g 摩尔质量 M1=122g/mol 产物苯甲酸乙酯摩尔质量 M2=150g/mol 实验中乙醇原料过量，苯甲酸设为完全反应，则理论苯甲酸乙酯产物量为 m 产物=4 x 150/122 g=4.918g p 产物=1.046g/ml V理论二m产物+首物=4.918勺.046=4.7ml V实际=2.5ml 产率二V实际W理论=2.5F.7=53.2% 误差分析： ① 开始分流是没调节好温度，使蒸汽流至蒸馏烧瓶下端管内。 ② 萃取是不慎 将试液流出，使产物减少。 六、思考与讨论： 、本实验采用何种措施提高酯的产率 ? 、为什么采用分水器除水 ? TOC \o 1-5 \h \z 、何种原料过量 ?为什么 ?为什么要加苯 ? 、浓硫酸的作用是什么 ?常用酯化反应的催化剂有哪些 ? 、为什么用水浴加热回流 ? 、在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决 ? 七、注意事项： 1 、注意浓硫酸的取用安全。加入浓硫酸应慢加且混合均匀，防止炭化。 2、回流时温度和时间的控制（反应初期小火加热、反应终点的正确判断）。 3、分水回流开始要控制温度，控制先前一个小时保持回流蒸汽在分水器接圆底烧瓶内管 Welcome To Download !!! 欢迎您的下载，资料仅供参考！