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实验 从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取出的粗咖啡因呈绿色,为什么?
答:因为茶叶中含有叶绿素而呈绿色。
采取哪些措施可以提高提取咖啡因的效率?
答:0改变溶剂,比如氯仿和水;
②延长实验时间,使得提取更充分;
③增加溶剂的量,在实验中可以通过增加乙醇的量来提高提取咖啡因的效率。
实验 乙醇的分馏和乙酰苯胺的重结晶
在分馏装置中分馏柱为什么要尽可能垂直?
答:分馏柱尽可能垂直是因为要保证气液接触面面积到达最大。
在分离两种沸点相近的液体时,为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高?
答:在分离两种沸点相近的液体时,装有填料的分馏柱柱在柱内填上各种惰性气体,有利于气液接触面的
增大,可以提高分离的效率。
什么是共沸化合物?为什么不能用分馏法分馏共沸化合物?
答:共沸化合物:是一种至少含有两种溶液按一定的比例混合成具有相同沸点的恒沸物。分馏法分离混合
溶液利用的是溶液间的沸点以达到分离的目的。因为共沸化合物具有恒定的沸点,所以不能用分馏法分馏
共沸化合物。
在分馏时,通常用水浴或油浴加热,它比直接用煤气灯或酒精灯加热有什么优点?
答:水浴和油浴可以使烧杯均匀加热,可以使分馏柱有一个均匀的温度梯度;并且温度好控制,安全。
分馏操作时,若加热太快,分离两种液体的能力显著下降,为什么?
答:在进行分馏操作时,若加热太快,冷凝下来的液体会受到上升气流的冲击,使其在柱内凝集,破坏平
衡。
简述有机化合物重结晶的步骤和各步的目的。
答:①选择合适的溶剂;②将待纯化的固体溶解在溶剂中制成饱和溶液; ③趁热过滤除去不溶性杂质; ④冷
却滤液使结晶析出;O5减压过滤分出结晶并洗涤,以除去吸附的母液;O 6干燥结晶。
重结晶时,理想溶剂应该具有哪些性质?
答:。与被提纯化合物不反应;O 2被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应具有显著的差别,一般在高
温时溶解度高而低温时溶解度低;O 3杂质的溶解度非常大或者非常小;O 4溶剂的沸点不宜太高,以便容易
从结晶中除去;05待提纯物在溶剂中形成较好的结晶。
加热溶解重结晶粗产物时,为何先加入比计算量略少的溶剂,然后加到恰好溶解,最后再加多少的溶
剂?
答:先加入略少的的溶剂是使得溶液可以先达到饱和,最后再多加少量的溶剂是使溶液达到不饱和。
将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发?如何减少挥发?
答:在溶液进行热过滤时,如果溶液挥发,则会析出晶体并附在吸滤瓶的内壁,减少晶体的质量。减少挥
发:在吸滤的过程中趁热将将吸滤瓶和布氏漏斗和滤纸预热。
在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意什么?
答:在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意:用玻璃棒时不要弄破滤纸。
用有机溶剂重结晶时,在哪些操作上容易着火?应如何防范?
答:加热溶解时容易着火,需要在用有机溶剂时要保证附近没有明火。
实验 二甲基二己酸
1、 本实验在格式试剂加成物水解前的各步中,为什么使用的试剂盒仪器均需绝对干燥?为此采取什么措
施?
答:格氏试剂是极强的路易斯碱,能从水中夺取质子,故格氏试剂不能与水接触,格氏试剂的制备和引发
的反应需要在无水条件下进行。否则会发生反应: RMgX+ H2O- R+MgBrOH使之失效。采取的措施是:O 1
用的试剂作无水处理, 比如丙酮必须用无水碳酸钾干燥, 正漠丁烷必须经过无水氯化钙干燥;O 2干燥仪器;
③在反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管。
2、如反应未开始之前加入大量正漠丁烷好不好,为什么?
答:不好,反应如果一旦开始,反应物大大过量,反应剧烈放热,可能会失控,使温度不稳定,副反应加 剧。
3、本实验有哪些可能的副反应,如何避免?
答:书上
4、本实验得到的粗产物能不能用无水氯化钙干燥?
答:不能,因为得到的粗产物是二甲基二己酸醇,不能用无水氯化钙干燥,因为醇会与钙离子形成二醇合 钙,可以改用无水碳酸钾进行干燥。
实验 薄层色谱
1、在一定操作下,为什么可以利用比移值来鉴别化合物? 答:因为同一物
质在相同的条件下的比移值是相同的,但必须严格控制条件,才能得到重复和可靠的结果。
2、在混合物的薄层色谱中,如何判断各组分在薄层上的位置?
答:有两种方法:O1把标准溶液和样品点在板上,比较它们的高低,判断各组分;O 2根据化合物的结构,
极性大的组分在下面,极性小的在上面
3、展开剂的高度超过了点样线,对薄层色谱有何影响?
答:若展开剂的高度超过了点样线,样品就会被展开剂溶解,当紫外线在 254纳米的照射时,斑点就会消
失,达不到分离与鉴别的目的。
实验 己二酸
1、采用滴定法测定己二酸含量应如何操作 ?
答:试样用新煮沸的水溶解后,以酚酗为指示剂,用氢氧化钠为标准滴定液,利用酸碱滴定法,滴定由无
色
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