高分子材料测试技术..pdfVIP

高分子材料的测试方法综述 前 言： 高分子材料及其成品的性能与其化学、物理的组成、结构以及加工条件 密切相关。 为了表征性能与组成、 结构和加工参数之间的关系， 分析测试技术将 起到唯一的决定作用 ; 并为评定材料质量， 改进产品性能和研制新材料提供依据。 不管是基本的材料性质， 还是加工性质 ( 或加工参数 ) 以及产品性质， 客观标准的 评定都需要某种测试技术提供参数进行表征。 摘 要： DTA DSC 红外光谱 1 差热分析和差示扫描量热法 1.1 差热分析 1、差热分析的定义 差热分析是布程控温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的技 术。这种 . 关系可用数学式表示为 ，式中 Ts 为试样 温度 ;TR 参比物温度。 2、差热分析的测试原理与仪器组成 按照热分析定义，所有热分析仪器，差热分析仪器也不例外，它们都是田三 大部分组成 :(1) 被测物质的物理性质检测装置部分。 如图 1.} 虚线内组成一也称 主体部分 ;(2) 温度程序控制装置部分 ;(3) 显示记录装置部分。 此外，还有气氛控 制和数据处理装置部分。 差热分析仪器的组成如图所示，虚线内为其测里原理 S 为试样； UTC为由控温热电偶送出的微伏信一号 ;R 为参比吻 ;UT 为由试样 的热电偶送出的毫伏信号 ;E 为电炉 ;U T 为由差示热散偶送出的毫伏信号 l 程序控制器； 2. 氛控制； 3. 差热放大器； 4. 记录仪 1.2 差示扫描量热法 1、差示扫描量热法定义 差示扫描量热法是在程控温度下， 测量输入到物质和参比物之间的功率差与 温度关系的技术，用数学式表示为 2、外加热式的功率补偿型差示扫描量热仪器的结构组成 1. 温度程序控制器 ;2. 气氛控制 ;3. 差热放大器 ;4. 功率补偿放大器 ;5. 记录仪 由于扫描量热法是在差热分析基础上发展起来的， 因此，差示扫描量热仪在 仪器结构组成上与差热分析仪非常相似。 热流型兼示扫描量热法， 实际上就是定 量差热分析。功率补偿型差示扫描量热仪与差热分析仪的主要区别是前者在试样 S 侧和参比物 R侧/l 面分别增加一个功率补偿加热丝 ( 或称加热器 ) ，此外还增加 一个功率补偿放大器。 而内加热式功率补偿型差示扫描量热仪结构组成特点是测 温敏感 . 元件是用铂电阻处而不是热电偶。 1.3 高分子材料研究中的应用 差热分析技术和差示扫描里热技术在高分子材料科学与工程中的具体应用。 为了实际应用时究竟采用哪种技术更为有益，先将这两种技术作比较。 DTA 和 DSC的主要区别 :DTA 测定的是试样和参比物之间的温度差 ; 而 DAC测 定的是热流率 dH/dt, 定量方便。 因此，DSC主要优点是热量定里方便， 分辨率高， 灵敏度好 ;. 其缺点是使用温度低， 以功率补偿型 DSC为例，最高温度只能到 725。 对于 DTA，目前超高温 DTA可作到 2400 C，一般高温炉也能作到 1500。所以， 需要用高温的矿物、 冶金等领域还只能用 DTA.但是对于需要温度不高 , 灵敏度要 求很高的有机、高分子及生物化学领域 ,DSC则是一种很有用的技术，正因如此， 其发展也非常迅速。 近年来，DTA和 DSC在高分子方而的应用特别广泛， 如研究聚合物的相转变， 测定结晶温度 T, 结晶度 θ、熔点 Tm、等温结晶动力学参数和玻璃化转变温度 TR， 以及研究聚合、同化、交联、氧化、分解等反应，