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实验一 水溶液中pH值的测定（玻璃电极法） 一、 实验目的 通过实验加深理解pH计测定溶液pH值的原理； 掌握pH计测定溶液pH值的方法。 二、 实验原理 电位法测定溶液的pH值，是以玻璃电极为指示电极（一），饱和甘汞 电极为参比电极（+ ）组成电池。23°C时，溶液的pH值变化1个单位时，电池 的电动势改变59. OmVo实际测量中，选用pH值与水样pH值接近的标准缓冲溶 液，校正pH计（乂叫定位），并保持溶液温度恒定，以减少由于液接电位、不对 称电位及温度等变化而引起的误差，测定水样之前，用两种不同pH值的缓冲溶 液校正，如用一种pH值的缓冲溶液定位后，在测定相差约3个pH单位的另一种 缓冲溶液的pH值时，误差应在±0. IpH之内。 校正后的pH计，可以直接测定水样或溶液的pH值。 三、 仪器与试剂 仪器：PHS-3E型pH计（上海精密科学仪器有限公司）,配pH玻璃复合 电极和温度补偿电极 试剂： 标准缓冲溶液：（1）0. 05mol/L邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液；（2） 0. 02omol/L混合磷酸盐缓冲溶液。 待测试样溶液：（1） KH：PON容液约0. lmol/L； （2）尼龙六六盐水溶液，约 50%。 四、 实验内容及数据记录和处理 按照仪器说明书的操作方法进行操作。 将电极与塑料杯用蒸憎水冲洗干净后，用标准缓冲溶液淋洗1?2次，用 滤纸吸干。 用标准缓冲溶液校正仪器，然后测定标准缓冲洛液的pH值，并记录相应 的电池电动势。处理所得数据，判断该pH复合玻璃电极是否符合Nernst响应。 水样或溶液pH值的测定。 （1） 用蒸憎水冲洗电极3?5次，再用被测水样或溶液冲洗3?5次，然后 将电极放入水样或溶液中。 （2） 测定KH：PO；溶液的pH值，测定3次。 （3） 测定完毕，清洗干净电极和塑料杯。 （4） 实验数据记录。 平行测定次数 1 2 3 KH：PO；溶液的pH值 尼龙六六盐水溶液的pH值 KH=PO＞溶液pH平均值 尼龙六六盐水溶液的pH平 均值 五、 思考题 简述pH玻璃电极的响应机理？ 一种缓冲溶液是一个共辘酸碱的混合物，那么为什么邻苯二屮酸氢钾、 四硼酸钠等可作为缓冲溶液？ 六、 注意事项 玻璃电极使用 （1） 使用前，将玻璃电极的球泡部位浸在蒸镭水中24h以上。如果在50°C 蒸憎水中浸泡2h,冷却至室温后可当天使用。不用时也须浸在蒸镭水中。 （2） 安装：要用手指夹住电极导线插头安装，切勿使球泡与硬物接触。玻 璃电极下端要比饱和甘汞电极高2?3mm,防止触及杯底而损坏。 （3） 玻璃电极测定碱性水样或溶液时，应尽快测定。测量胶体溶液、蛋口 质和染料溶液时，用后必须用棉花或软纸醛乙醴小心地擦拭、酒精清洗，最后用 蒸憎水洗净。 饱和日?汞电极使用 （1）使用饱和汞电极前，应先将电极管侧面小橡皮塞及弯管下端的橡皮 套轻轻取下，不用时再装上。 （2） 饱和甘汞电极应经常补充管内的饱和氯化钾溶液，溶液中应有少许KC1 晶体，不得有气泡。补充后应等儿小时再用。 （3） 饱和甘汞电极不能长时间浸泡在被测水样中。不能在60°C以上的环境 中使用。 仪器校正 （1）应选择与水样pH接近的标准缓冲溶液校正仪器。 （2）标准缓冲溶液。 1） pH标准缓冲溶液的配制，见下表。 pH标准缓冲溶液的配制 标准溶液浓度 pHs (25 °C) 1000mL蒸蚀水中 基准物质的质量（g） 1 0. 05mol/L二草酸二氢钾 1.679 12.61 2 饱和酒石酸氢钾（25°C） 3.559 6. 4 ’ 3 0. 05mol/L柠椽酸二氢钾 3. 776 11.41 1 0. 05mol/L邻苯二甲酸氢 钾 4. 008 10. 12 □ 0. 025mol/L磷酸二氢钾+ 0. 025mol/L磷酸氢二钠 0. 008695mol/L 磷酸二氢 6. 865 3. 388‘ +3? 533 6 钾+ 7.413 1. 179z+4. 302 0. 03043mol/L 磷酸氢二钠 7 0. 01mol/L四硼酸钠 9.180 3. 80③ 8 0. 025mol/L碳酸氢钠+ 0. 025mol/L 碳酸钠 10. 012 2. 029+2. 640 9 饱和氢氧化钙（25C） 12. 454 1. 5 ①近似溶解度。②110?130°C烘干2h。③用新煮沸并冷却的无CO：蒸憎水。 2）试剂商店购买的pH基准试剂，按说明书配制。 （3）定位 1）将电极浸入笫1份标准缓冲溶液中，调节“温度”钮，使与溶液温度一 致。然后调“定位”钮，使pH读数与已知pH值一致。注意，校正后，切勿再动 “定位”钮。 2）将电极取岀，洗净、吸干，再浸入第2份标准缓冲溶液中，测定pH值。 如果测定值与笫2份标准缓冲溶液已知pH值之差小于0.