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水质 化学需氧量的测定( GB 11914--89 )
1 应用范围
本标准适用于各种类型的含 COD值大于 30mg/L 的水样,对未经稀释的水样的测定上限为
700mg/L 。
本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000mg/L 的水样。
2 试剂配制
2.1 蒸馏水或同等纯度的水
2.2 硫酸银( Ag2SO4 ),分析纯
4
2.3 硫酸汞( HgSO),分析纯
3
2.4 硫酸( H2SO4 ),密度为 1.84g/cm
2.5 硫酸银 — 硫酸:向 500mL硫酸中加入 5g 硫酸银,放置 1-2 天使之溶解,并混匀,使用
前小心摇动。
1
2.6 重铬酸钾标准溶液 C ( K2 Cr2O7 )= 0.250mol/L :将 12.258g 在 105℃干燥 2h 后的重
6
铬酸钾溶于水中,稀释至 1000mL。
4 2 4 2 2
2.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 C[(NH ) Fe(SO ) ·6H O] ≈ 0.10mol/L :溶解 39g 硫酸亚铁
铵 [(NH 4) 2 Fe(SO4) 2 ·6H2O] 于水中,加入 20mL硫酸,待其溶液冷却后稀释至 1000mL。
2.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液 500mg/L :称取 105℃时干燥 2h 的邻苯二甲酸氢钾 0.4251g
溶于水,并稀释至 1000mL,混匀。
2.9 1,10 — 菲啰啉指示剂溶液:溶解 0.7g 七水合硫酸亚铁( FeSO ·7H O)于 50mL水中,
4 2
加入 1.5g 1,10 — 菲啰啉,搅动至溶解,加水稀释至 100mL。
3 试剂标定
4 2 4 2 2
3.1 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 C[(NH ) Fe(SO ) ·6H O] ≈ 0.10mol/L 标定:每日临用前,
必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取 10mL 重铬酸钾标准溶液置于
250mL三角烧瓶中, 用水稀释至约 100mL,加入 30mL硫酸,混匀,冷却后,加 3 滴 1,10 —
菲啰啉指示剂溶液,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变
为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量。
2 .50
4 2 4 2 2
C[(NH ) Fe(SO ) ·6H O] =
V
式中: V 滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。
1
2 2 7
3.2 重铬酸钾标准溶液 C ( K Cr O )= 0.250m
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