水质中石油类的测定.pdfVIP

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石油类 (SV%) 1 概述 环境水中石油类来自工业废水和生活污水的污染。 刚也废水中石 油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油的开采、加工、运输 以及各种炼制油的适用等行业。石油类碳氢化合物漂浮于水体表面, 将影响空气与水体界面氧的交换; 分散于水中以及吸附于悬浮物微粒 上或以乳化状存在于水中的油, 他们被微生物氧化分解, 将消耗水中 的溶解氧,使水质恶化。 石油类所含的芳烃类虽较烷烃类少,但其毒性要大的多。 2 方法选择 本节所述的石油类是指在规定条件下不能被特定溶剂萃取并被 测量的所有物质, 包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不 挥发的所有物质。因此,最测定方法的不同,矿物油中北测定的组分 也不同。重量法是常用的分析方法, 它不受油品中限制。 但操作繁杂, 灵敏度低,只适于测定 10mg/L 以上的含油水样。方法的精密度岁操 作条件和熟练程度的不同差别很大。 红外分光光度法适用于 0.01mg/L 以上的含油水样,该方法不受 油品种的影响,能比较准确地反映水中石油类的污染程度。 非分散红外法适用于测定 0.02 mg/L 以上含油水样,当油品的比 吸光系数较为接近时,测定结果的可比性较好;但当油品相差较大, 测定误差也较大, 尤其当油样中含芳烃时误差要更大些, 此时要与红 外分光光度法相比较。同时要注意消除其他非烃类有机物的干扰。 (一)重量法 (1)方法原理 以盐酸酸化水样, 用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重 量。 (2)干扰 此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的, 且在试验过程中不 挥发的物质总量。溶剂去除时,使得轻质油有明显损失,另外由于石 油醚对油有选择性的溶解, 石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃 取的物质。 测定废水中石油类时,若含有大量动、植物性油脂,应取内径 20mm,长 300mm,一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装 100mm厚活性层 析氧化铝(在 150~ 160℃活化 4h,未完全冷却前装好柱) ,然后用 10ml 石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱,出去动、植物性油 脂,收集流出液于恒重的烧杯中。 (3)仪器 分析天平、恒温箱、恒温水浴锅、 1000ml 分液漏斗、干燥器、直 径 11cm中速定性滤纸。 (4 )试剂 石油醚、无水硫酸钠、 (1+1)硫酸、氯化钠。 (5)步骤 1、在采样瓶上作一容量记号后(以便测量水样体积) ,将所收集 的大约 1L 已经酸化的水样 (pH2),全部转移至 1000ml 分液漏斗中, 加入氯化钠,其量约为水样量的 8%。用 25ml 石油醚洗涤采样瓶后并 转入分液漏斗中,充分振摇 3min,静置分层并将水层放入院采样瓶 中,石油醚层转入 100ml 锥形瓶照片给你。 用石油醚重复萃取水样两 次,每次用量 25ml,合并三次萃取液于锥形瓶中。 2 、向石油开萃取液中加入适量的无水硫酸钠, 加盖后,放置 0.5h 以上,以便脱水。 3、用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于 100ml 烘干至恒重的烧杯中。 4 、将烧杯置于 65 ℃±5℃水浴上,蒸出石油醚后,近干后再置 于 65℃±5℃恒温箱中烘

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