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离子液体的合成 1、1-磺酸丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[HSO3-pmim]HSO4的合成 第一步，合成离子液体中间体 1?C磺酸丙基?C3?C甲基咪唑盐[MIM?CPS]。取等物质的量的N?C甲基咪唑和1,3?C丙烷磺内酯于三口烧瓶中，磁力搅拌使其充分混合，温度缓慢升到40℃，反应体系在该温度下，磁力搅拌反应48h。反应结束后，得到白色沉淀，用乙酸乙酯洗涤3次，旋蒸除去有机溶剂，产物在真空干燥箱里干燥至恒重，即得离子液体中间体1?C磺酸丙基?C3?C甲基咪唑盐[MIM?CPS]。 第二步，取等物质的量的离子液体中间体[MIM?CPS]和浓硫酸于三口烧瓶中，磁力搅拌使其充分混合，温度缓慢升到80℃，恒温条件下不断磁力搅拌反应6 h。反应结束后，用乙酸乙酯洗涤3次，旋蒸除去有机溶剂，产物转移到真空干燥箱里干燥，即得目标离子液体[HSO3-pmim]HSO4。 2、2-吡咯烷酮硫酸氢盐[Hnhp]HSO4的合成 在圆底烧瓶中加入2-吡咯烷酮，冰浴下滴加等摩尔量的浓硫酸，室温搅拌反应24 h。然后用乙酸乙酯洗涤，旋转蒸发、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黄色透明粘稠离子液体[Hnhp]HSO4。 3、1-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐[Hnmp]HSO4的合成 在圆底烧瓶中加入1 -甲基-2-吡咯烷酮，冰浴下滴加等摩尔量的浓硫酸，室温搅拌反应24 h。然后用乙酸乙酯洗涤，旋转蒸发、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黄色透明粘稠离子液体[Hnmp]HSO4。 4、1-甲基咪唑硫酸氢盐[Hmim]HSO4的合成 在圆底烧瓶中加入1-甲基咪唑，冰浴下滴加等摩尔量的浓硫酸，室温搅拌反应24 h。然后用乙酸乙酯洗涤，旋转蒸发、真空(0.01MPa)干燥后即得淡黄色透明粘稠离子液体[Hmim]HSO4。 5、1-( 3-磺酸基) -丙基-2-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐 在三口烧瓶中加入等摩尔量的2-吡咯烷酮和1,3-丙烷磺内酯，以无水乙醚为溶剂，磁力搅拌20 h，过滤，甲醇洗涤，真空干燥即得白色固体粉末离子液体前体。于三口烧瓶中加入离子液体前体，滴加等摩尔量的浓硫酸，80℃下磁力搅拌 8h，然后用乙酸乙酯洗涤，80℃真空干燥后即得黄褐色粘稠离子液[C3SO3Hnhp] HSO4。 6、正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体[BPy]HSO4的制备 将吡啶和溴丁烷按照摩尔比1:1.2加入三口烧瓶中，持续氮气保护，室温磁力搅拌1-2 d，直到无色液体转化成白色固体。提纯、真空干燥，获得溴丁基吡啶离子液体中间体。 将中间体置于三口烧瓶中，逐滴加入等物质量的浓硫酸，室温下磁力搅拌，通氮气带出反应产生的溴化氢气体，反应6 h得到粘稠的液体。提纯、真空干燥，得到正丁基吡啶硫酸氢盐离子液体[BPy]HSO4。 7、乙基三乙胺硫酸氢盐离子液体[ETEA]HSO4的制备 将三乙胺和溴乙烷按照摩尔比1:1.2加入三口烧瓶中，氮气气氛下，密封加热到60℃，搅拌2-3 d，直到无色液体转化成白色固体。提纯、真空干燥获得溴代乙基三乙胺离子液体中间体。 将中间体置于三口烧瓶中，逐滴加入等物质量的浓硫酸，室温下磁力搅拌，通氮气带出反应产生的溴化氢气体，反应6 h得到粘稠的液体。提纯、真空干燥，得到乙基三乙胺硫酸氢盐离子液体[ETEA]HSO4。 8、吡啶硫酸氢盐离子液体[Py]HSO4的制备 将三口烧瓶置于冰浴中，加入一定量的吡啶，逐滴滴加等物质量的浓硫酸 ,磁力搅拌直到无色液体变成无色固体，提纯、真空干燥，得到吡啶硫酸氢盐离子液体。 9、乙基吡啶硫酸氢盐离子液体[EPy]HSO4的制备 将吡啶和溴乙烷按照摩尔比1:1.2加入三口烧瓶中，持续氮气保护，室温磁力搅拌1-2 d，直到无色液体转化成白色固体。提纯、真空干燥，获得溴乙基吡啶离子液体中间体。 将中间体置于三口烧瓶中，逐滴加入等物质量的浓硫酸，室温下磁力搅拌，通氮气带出反应产生的溴化氢气体，反应6 h得到粘稠的液体。提纯、真空干燥，得到乙基吡啶硫酸氢盐离子液体[EPy]HSO4。 9、1-甲基-3-(4-磺酸丁基)咪唑硫酸氢盐[HSO3-BMIM]HSO4的合成 离子液体1-甲基-3-(4-磺酸基丁基)咪唑硫酸氢盐([(CH2)4SO3HMIm][HSO4])的合成方法为：在无任何溶剂的条件下，在100ml圆底烧瓶（不锈钢杯）中加入等物质的量的1-甲基咪唑(0.2mol)和1,4-丁烷磺内酯(0.2mol)，在40℃下加热搅拌3天，反应结束后，将得到的白色固体用乙醚(80ml×5)洗涤除去非离子残余物并进行真空干燥得到高纯度的两性盐1-甲基-3-(4-磺酸基丁基