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蛋壳钙镁含量的测定 一．实验目的 1．学习固体试样的酸溶方法； 2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量的方法原理； 3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二．实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量Fe和Al。由于试样中含酸不溶物较少，可用盐酸将其溶解制成试液，采用络合滴定法测定钙、镁含量，特点是快速简便。 试样经溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中。Fe3+、A13+等干扰离子，可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽。调节溶液的酸度至pH≥12，使Mg2+生成氢氧化物沉淀，以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，对单独测定钙的含量。另取一份试样，调节其酸度至pH＝10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。由总量减去钙量即得镁量。 三．仪器与药品 1. 仪器： 分析天平（0.1mg），小型台式破碎机，标准筛（80目）；酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250 mL），移液管（25mL），容量瓶（250mL），烧杯（250mL），表面皿，广口瓶（125mL）或称量瓶（4025）。 2. 药品： EDTA标准溶液（0.02 mol?L ），HCl (6 mol?L )，NaOH (10%)，钙试剂（应配成1： 100（NaCl）的固体指示剂），铬黑T指示剂（也应配成1：100（NaCl）的固体指示剂）， NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10），三乙醇胺水溶液（33%水溶液） 四、实验步骤 1．试样的溶解及试液的制备 将鸡蛋壳洗净并除去内膜，烘干后用小型台式破碎机粉碎，使其通过80~100目的标准筛，装入广口瓶或称量瓶中备用。准确称取上述试样0.25~0.30g（精确到0.2mg），置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右，使其完全溶解，必要时用小火加热。冷却后转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2．钙含量的测定 准确吸取25.00 mL上述待测试液于锥形瓶中，加入20mL水和5mL三乙醇胺溶液，摇匀。再加入NaOH 10mL,钙指示剂0.5mL，摇匀后，用EDTA标准溶液滴定至由红色恰变为兰色，即为终点。根据所消耗EDTA标准溶液的体积，自己推导公式计算试样中CaO的百分含量。平行测定三份，若它们的相对偏差不超过0.3%，则可以取其平均值作为最终结果。否则，不要取平均值，而要查找原因，作出合理解释。 3．钙、镁总量的测定 准确吸取25.00 mL待测试液于锥形瓶中，加入20mL水和5mL三乙醇胺溶液，摇匀。再加入NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液l0mL，摇匀。最后加入铬黑T指示剂少许，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变为纯蓝色，即为终点。测得钙、镁的总量。自己推导公式计算试样中钙、镁的总量，由总量减去钙量即得镁量，以Mg的质量分数表示。平行测定三份，要求相对偏差不超过0.3%。 钙、镁总量的测定也可用K―B指示剂[1]，终点的颜色变化是由紫红色变为蓝绿色。 [注释] [1]K―B指示剂是由酸性铬蓝K和萘酚绿B按1：2混合，加50倍的KNO3混合磨匀配成。 五、讨论与思考 1．将烧杯中已经溶解好的试样转移到容量瓶以及稀释到刻度时，应注意什么问题？ 2．查阅资料，说明还有哪些方法可以测定蛋壳中钙、镁含量。 四、实验原理及实验步骤 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。 1. 蛋壳的预处理：先将蛋壳洗净，加水煮沸5～10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用烘箱105℃烘干，研成粉末，贮存称量瓶，放干燥器备用。 2. 确定称取蛋壳的量：自拟定蛋壳称量范围的试验方案（确定标准溶液的浓度，大约用25~30ml，根据此量算蛋壳的量，同时还要考虑称量的误差（称＞0.12g）。若量太小或为使试样均匀可称大样（考虑配250ml蛋壳试液，移25ml实验）。例0.01 mol〃L-1EDTA×25ml×10-3×100 = 0.025g。准确称取0.25g蛋壳，配成250ml试液，再移25ml实验）。 3. 蛋壳中钙、镁含量的测定（设计实验） ⑴ EDTA络合滴定法测定蛋壳中Ca，Mg总量 在pH=10，用铬黑 T作指示剂（或K-B指示剂等），EDTA可直接测量Ca2+，Mg2+总量，为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量