制药分离工程教学课件：第7章 精馏技术.pptVIP

制药分离工程 7.1 概述 原理：利用液体混合物各组分的沸点不同实现分离的技术。 简单蒸馏：仅有一次气化和冷凝的过程。 精馏：具有多次部分气化和部分冷凝的过程（与简单蒸馏的主要区别？）。 必须有回流比，一部分流出的产品再返回到精馏塔中。 特殊精馏：适用于溶剂回收的共沸精馏、萃取精馏、加盐精馏和变压精馏。 精馏通常与其他分离技术集成或耦合应用。 间歇精馏在制药工业中最常用，适用于溶剂的回收和低沸点液体产品的提纯与分离。 制药常用蒸馏技术概况（一） 制药常用蒸馏技术概况（二） 7.2 间歇精馏 间歇精馏：将待分离混合物一次性投入塔釜，然后进行精馏分离，并从塔顶按照沸点从低到高的顺序依次采出获得各纯组分产品的过程。 优点： 采用单塔分离多组分混合物； 一塔多用； 适用于特殊场合，如高真空、高凝固点、高纯度、热敏性等； 设备简单，操作灵活，投资少。 7.2.1 间歇精馏方式 7.2.2 工艺流程 常压间歇精馏工艺流程 塔釜内含再沸器，塔顶有冷凝器和捕集器，壳程走物料，管程走冷凝水。 捕集器的作用：将冷凝器未冷凝完全的物料蒸汽冷凝成液体，以免物料从放空口挥发损失。冷凝介质不同 产品采出速率根据塔顶气相温度由阀门或回流分配器调节，不同组分的产品靠切换阀门收入相应的接收罐中。 真空间歇精馏工艺流程 增加了真空泵和真空缓冲罐。 捕集器的放空口为塔的抽真空口，直接与真空缓冲罐连通。 产品罐和中间馏分罐也与真空缓冲罐连通，使各罐也被抽成真空状态，使塔顶流出液能够流入罐内。 7.2.3 间歇精馏操作方式 回流比恒定的间歇精馏操作：当塔板数一定，在进行恒回流比的间歇精馏操作过程中，馏出液的组成必随釜中溶液组成的逐渐降低而减小。 馏出液组成恒定的间歇精馏：在进行恒馏出液组成的间歇精馏操作时，釜残液组成随时间的加长而不断下降，但在依次操作中精馏塔的理论板层数是恒定的，只有采用相应加大回流比的办法，才能使馏出液的组成保持不变。 实际间歇精馏操作常将以上两种操作方法结合使用。 在精馏初期，采用逐步加大回流比，以保持馏出液组成近于恒定的操作；在精馏后期，采用恒回流比的操作。 以组分A、B、C混合物的分离为例，沸点依次升高。 分段恒回流比控制塔顶产品的采出：塔顶产品按沸点从低到高的顺序馏出并采集。当馏出某一馏分时，回流比保持不变，而馏出物浓度随时间变化。采出不同的产品时采用不同的回流比，整个过程为分段恒回流。 图7-4(a)、(b)、(c)所示为三组分混合物间歇精馏分离过程中，塔顶浓度xc和釜液浓度xw及塔顶和塔釜温度随时间的变化曲线。 0-tA1:全回流操作，低沸点组分A浓度迅速上升，B、C浓度迅速下降。 tA1:A的浓度达到采出要求，此时按一定回流比开始采出A。 tA1-tA2：A的馏出阶段，期间塔顶采出A，釜液中A的浓度逐渐降低，B和C浓度逐渐增加。 A蒸出后，B变为易挥发组分，为第二阶段的塔顶馏出物。期间塔釜内B浓度逐渐下降，C浓度继续升高。 B蒸出后，再蒸出C。 相邻两纯组分馏出液之间为过渡馏分段，该阶段的馏出物为过渡馏分，其产品纯度不合格，需要在处理下一批进料时返回塔釜重蒸。 过渡馏分量越少和采出的过渡馏分段所占用的时间越短越好。在两组分相对挥发度一定的情况下，过渡馏分量与精馏塔的理论塔板数、塔内存液量、产品纯度要求及回流比有关。 塔釜温度Tw始终持续升高，塔顶温度Tc变化复杂。 7.2.4 影响因素 相对挥发度：精馏是利用液体挥发度的差异实现分离的。组分间的相对挥发度是反映混合物分离难易程度的物性参数。 对于多组分混合物，组分i对组分j的相对挥发度的定义如下： Ki、Kj分别为组分i、j的相平衡常数 无论是连续精馏还是间歇精馏，相对挥发度与1的差距越大，越容易分离。 2. 理论塔板数 理论塔板数：足够多的理论塔板数是精馏塔能够实现分离的基本条件。 理论塔板数越高，产品纯度和收率越高，过渡馏分量越小，但塔设备的高度也越大，设备投资也越大，同时塔底温度越高，能耗越大。 理论塔板数的测定：采用苯-四氯化碳，使精馏塔在规定的压力和蒸汽上升流率下全回流操作，稳定运行足够长的时间，当塔顶浓度稳定不变，即全塔达到平衡状态时，同时测定塔顶和塔底浓度，然后代入芬斯克公式，计算出理论塔板数。 3. 塔内持液量 持液：填料层内（或塔板）、塔顶冷凝器内、回流系统均存在一定量的原料液。 持液对产品收率和操作时间具有显著影响。 间歇精馏是动态过程：塔内各点的组成和温度随时间持续改变，各部分持液对组成变化具有阻滞和延缓作用，与连续精馏不同。 持液延迟了塔身浓度梯度的稳定过程，因此需要一定的时间建立这个过程，即开工时间。持液量越大，开工时间越长； 持液在开始蒸馏时会吸收易挥发组分，它会使釜液浓度降低。因此浓缩时浓缩倍数增大，分离难度增大。 飞轮效应：蒸馏后期，虽然釜内易挥