实验一-x射线衍射技术及物相分析.docxVIP

一、 实验目的与要求 学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理； 掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤； 给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。 二、 实验仪器 本实验使用的仪器是Rigaku LltimalVX射线衍射仪。主要由冷却循环水系统、X射线衍射仪和计 算机控制处理系统三部分组成。X射线衍射仪主要由X射线发生器即X射线管、测角仪、X射线探测器 等构成。 射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式，由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成, 功率大部分在1?2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶，其功率比密闭式大许多倍，一般为12? 60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为1 X 10平方亳 米，取出角为3?6度。此X射线管为密闭式，功率为2千瓦。X射线靶材为Cu。 选择阳极翻的基本要求：尽可能避免翻材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花 样的背底，使图样清晰。 测角仪 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散 射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1X10平方亳米的常规X射线管, 出射角6°时，实际有效焦宽为亳米，成为X10平方毫米的线状X射线源。 从S发射的X射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之