Q600SDT热重及差示扫描量热同步测定仪操作手册[参考].pdf

北京大学化学学院中级仪器实验室 Q600SDT操作手册 Q600SDT热重及差示扫描量热同步测定仪操作手册 （Q600 Simultaneous DSC-TGA） 热重分析法 （TG, TGA ）是在程序控制的温度下， 观察样品的质量随温度或时间的函数。 TGA 技术广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料 等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性： ? 热稳定性 ? 分解过程 ? 吸附与解吸 ? 氧化与还原 ? 成分的定量分析 ? 添加剂与填充剂影响 ? 水分与挥发物 ? 反应动力学 同步热分析将热重分析 TG 与差热分析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体，在 同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。 相比单独的 TG 与/或 DSC 测试，具有如下显著优点： ? 消除称重量、 样品均匀性、 升温速率一致性、 气氛压力与流量差异等因素影响， TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。 ? 根据某一热效应是否对应质量变化，有助于判别该热效应所对应的物化过程（如区分熔融峰、结 晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等）。 ? 在反应温度处知道样品的当前实际质量，有利于反应热焓的准确计算。 一． 使用注意事项 1. 目前， Q600SDT 和 Q50TGA两套仪器由一台计算机同时控制，所以，使用时必须注 意仪器控制窗口的标题，选择正确的控制窗口。 2. Q600SDT的最高测试温度为 1300℃。 1000℃以下允许最大升温速率为 80℃/min ； 1000℃至 1300℃允许最大升温速率为 20℃/min ；不要在 600℃以上进行恒温实验； 不要在 400℃以上进行长时间的恒温实验。 3. 测试时必须保证足量的保护气体流经仪器，气体流速一般为 100mL/min。本室提供 高纯氮气和空气二种气氛， 测试前先确认气体钢瓶的总压表有压力， 分压表压力调 节在 0.1MPa。一般情况下，不必关气和开气 。若必须调节分压阀的话，一定要能 缓慢，调节过程中分压不允许超过 0.12MPa，否则易损坏仪器内的气体质量流量计。 4. 测试前，对样品应有基本的认识：成份是什么，加热后可能出现什么现象。目前已 知：含有氟化物、多糖类物质、表面活性剂的样品，加热后容易爬出坩埚，导致仪 器污染；含高氯酸根或次氯酸根的样品，分解物腐蚀白金，直接损坏测样平台；含 铁金属的有机化合物以及升华物质或加热后产生升华物质的样品，都会污染仪器。 所以，谢绝这些类型样品的测试！ ！如果你对你的样品热性质尚不了解，请在测试 前先与实验室工作人员联系。 5. 为保证仪器安全运行， 测试前必须仔细检查仪器是否正常， 尤其是二个测样平台及 参比坩埚是否有异物，是否变色。确认正常后，方可开始实验。如有问题，请及时 与工作人员联系。 一旦开始测试， 表明你已认可仪器状态正常。 此后发现仪器的任 1 北京大学化学学院中级仪器实验室