亚硝酸盐含量测定(精)(20210924035226).docVIP

亚硝酸盐含量的测定(精)(20210924035226) 亚硝酸盐含量的测定(精)(20210924035226) PAGE / NUMPAGES 亚硝酸盐含量的测定(精)(20210924035226) 亚硝酸盐含量的测定 1、测定亚硝酸盐含量的原理 在盐酸酸化条件下， 亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反响后， 再与 N-1 －萘基乙二胺盐酸盐联合生成玫瑰红溶液。将经过反响显色后的待测样品与标准液比色，即可计算出样品 中的亚硝酸盐含量。 2、资料与用具 泡菜、对氨基苯磺酸、 N-1 －萘基乙二胺盐酸盐、氯化钠、氢氧化钠、氢氧化铝、氯化镉、氯化钡、亚硝酸钠、蒸馏水、移液管、容量瓶、比色管、榨汁机等 3、步骤 （ 1）配置溶液 对氨基苯磺酸溶液：称取 避光保留 (4mg/ml) 。  0.4 克对氨基苯磺酸，溶解于  100ml  体积分数为  20％的盐酸中， N-1 －萘基乙二胺盐酸盐溶液：称取 0.2 克 N-1 －萘基乙二胺盐酸盐，溶解于 中，避光保留 (2mg/ml) 。 亚硝酸钠溶液：称取 0.10 克于硅胶干燥器中干燥 24 小时的亚硝酸钠，用水溶解至 再转移 5 ml 溶液至 200 ml 容量瓶，定容至 200ml(5ug/ml) 提取剂：分别称取 50 克氯化镉、氯化钡，溶解于 1000ml 蒸馏水中，用盐酸调理  100ml 的水 500ml， pH 至 1。 氢氧化铝乳液和 2.5mol/l 的氢氧化钠溶液。 （ 2） 配制标准液 用移液管汲取 0.20ml、 0.40ml、0.60ml 、0.80ml、 1.00ml 、1.50ml 亚硝酸钠溶液，分别置 于 50ml 比色管中，再取 1 支比色管作为空白比较。并分别加入 2.0ml 对氨基苯磺酸溶液， 混匀，静置 3～ 5 分钟后，再分别加入 1.0ml N-1 －萘基乙二胺盐酸盐溶液， 加蒸馏水至 50ml，混匀，察看亚硝酸钠溶液颜色的剃度变化。 3） 制备样品办理液 将 3 坛样品做好标志后， 分别称取 0.4 千克泡菜， 榨汁过滤得 200ml 汁液。 取此中 100 ml 至 500ml 容量瓶中，加 200ml 蒸馏水、 100ml 提取剂，混匀，再加入 40ml 氢氧化钠溶液， 用蒸馏水定容至 500ml 后，立刻过滤。 将 60ml 滤液转移至 100ml 容量瓶中， 加入氢氧化铝 （吸附脱色）乳液，定容至 100ml，过滤。 （ 4）比色 汲取 40ml 透明澄清的滤液，转移到 50ml 比色管中，将比色管做好标志。按步骤 2 的方法 分别加入对氨基苯磺酸溶液和 N-1 －萘基乙二胺盐酸盐溶液，并定容至 50ml ，混匀，静置 15 分钟后，察看样品颜色的变化，并与标准显色液比较，找出与标准液最邻近的颜色，记录 对应的亚硝酸钠含量，并计算。每隔 2 天测一次，将结果记录下来。 1号坛 2号坛  3号坛 2001年1月4日 （封坛前） 2001年1月8日  0.15 0.15 0.15 0.60 0.20 0.80 0.20 0.10 0.60 0.05 0.20 4、实验结果剖析和议论选录 三只泡菜坛中的亚硝酸盐含量变化的绝对数目固然不一样，但整体的变化趋向却基真相 同。在腌制后的第五天，三只泡菜坛中亚硝酸盐的含量都达到最顶峰（ 1、2、3 号坛中的亚硝酸盐分别达到 0.6mg/kg、 0.2mg/kg、 0.8mg/kg ），