分析化学实验的一般知识汇编.pdfVIP

分析化学实验的一般知识 分析测试工作，要求具备扎实的分析化学实验基本知识与技能。分析化学实验 的基本知识和技能包括：实验用水、常用试剂的规格及试剂的使用和保存、实验室 安全知识、分析天平及其称量方法、滴定分析基本操作、重量分析基本操作以及量 具的校正等。 1.1 分析化学实验用水 分析化学实验应使用纯水，一般是蒸馏水或去离子水。有的实验要求用二次蒸 馏水或更高规格的纯水（如：电分析化学、液相色谱等的实验）。纯水并非绝对不 含杂质，只是杂质含量极微而已。 分析化学实验用水的级别及主要技术指标， 见表 1。 表 1 分析化学实验室用水的级别及主要技术指标（ GB 6682－2008 ） 指 标 名 称 一级 二级 三级 pH 值范围（ 25℃） — — 5.0-7.5 电导率（ 25℃）/mS ·m-1 （≤） 0.01 0.10 0.50 可氧化物质（以（ O ）计）/mg ·L-1 （≤） — 0.08 0.4 -1 蒸发残渣（ 105±2℃）/mg ·L （≤） — 1.0 2.0 吸光度（ 254nm，1cm 光程） （≤） 0.001 0.01 — -1 可溶性硅（以（ SiO2 ）计）/mg.L （≤） 0.01 0.02 — 注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的 pH 值，因此，对一级水、二级水的 pH 值范围不做规定； 由于在一级水的纯度下， 难于测定可氧化物质和蒸发残渣， 对其限量不做规定， 可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得 + 纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。 用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有 Na 和 2- + SiO 等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有 Cu 离子。 1.1.2 去离子水 利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水， 称之为离子交换水 或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应 注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、 钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为 0.02 μS ·cm-1 ）测定（见表 1.1）。 2．酸碱度：要求 pH 值为 6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取 2 支试管，各加待测水样 10 ml，其中一支加入 2 滴甲基红指示剂应不显红色； 另一支试管加 5 滴 0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的 pH 值，在 6~7 为合格。 3．钙镁离子：取 50 ml 待测水样， 加入 pH=