材料显微分析实践报告.pdfVIP

.. 2014 年 秋 季学期研究生课程考核 （读书报告、研究报告） 考 核 科 目: 材料显微分析实践报告 学生所在院（系） : 材 料 科 学 与 工 程 学 院 学 生 所 在 学 科: 材 料 工 程 学 生 姓 名: 郝 成 丽 学 号: 1 4 S 1 0 9 1 0 3 学 生 类 别: 应 用 型 硕 士 考 核 结 果 阅 卷 人 专业资料 .. 第 1 页 （共 19 页） 实验一 透射电镜的明暗场成像技术 一、工作原理 透射电子显微镜 （transmission electron microscope, TEM ）是利用透射电子 成像，因而要求样品极薄（加速电压 100kV 时，样品厚度不能超过 100nm ）。 其结构包括三大部分： 电子学系统、 真空系统和电子光学系统。 电子光学系统提 供电子束， 在高真空条件下照射到样品上， 经过成像系统中的物镜成像， 再经过 中间镜和投影镜的进一步放大， 获得的图像记录在 CCD 上。TEM 使用油扩散泵 （Diffuse Pump ）来实现高真空。由于油扩散泵的启动和关闭都需要 30 分钟， 导致 TEM 开机和关机都至少需要 30 分钟。 TEM 发射出的高能电子束轰击到光 路元器件上以及样品上， 会产生以 X-ray 为主的等等其他射线辐射，因此建议孕 妇等过敏性体质者尽量避免接触 TEM 。 二、透射电镜样品的制备 在材料科学中，透射电子显微术是十分重要的研究法， 它可以观察各种材料， 研究它们的显微组织与性能之间的密切关系。 进行材料的电子显微镜观察， 首先 要将大块样品制成仅几百毫微米至几千毫微米厚的极薄 小片。 专业资料 .. 样品的要求： 1）样品必须对电子束是透明的，观察区厚度一般在 100-200nm 围； 2 ）具代表性，能真实反映所分析材料的实际特征。 制备法很多， 取决于材料类型和所要获取的信息， 透射电镜样品可分为间接样品 和直接样品，制备法有：复型样品、薄膜样品、粉末样品。 1）复型（间接）样品的制备 在透射电镜发展的早期， 将透射电镜用于观察材料组织分析， 首先遇到的问 题是样品制备问题。因此，在 20 世纪 40 年代出现了“复型技术” 。 复型是指将样品表面的浮凸复制于某种薄膜， 可间接反映原样品的表面形貌特征 的间接样品。复型材料的要求： （1) 本身是无定型或非晶态的； （2) 具有足够的 强度、刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能； （3) 分子尺寸要尽