石油产品闪点及燃点的测定.docx

石油产品闪点及燃点的测定 一、石油产品闪点测定法 (闭口杯法 )GB/T261-91 闭口闪点测定器实图 1、试验步骤 闭口闪点测定器（见图 1） 1）.将试油注入油杯至环状刻线处， 试 样 的 水 分 超 过 0.05 ％时必须用新煅烧过的硫酸钠、食盐或 无水 氯化 钙 进行脱水。 2. ）注油时试油和油杯的 温度 不能过 高 。 闪 点 在 100 ℃以下的，试油和油杯温 度不 应高 于室温；闪点在 100℃以上的，也不应高于 80℃ 。 3.）将装好试油的油杯，放在空气浴的电炉中，盖上干燥、清洁的杯盖， 插入闭口闪点温度计。 4）.试验加热时要注意温升速度的控制。闪点低于 50℃的试油，温度每分钟升高 1℃，并进行不断搅拌。闪点高于 50℃的试油，到预计闪点前 40℃ 时，调整加热速度，使在预计闪点前 20℃时，升温速度能控制在每分钟升高2～3℃，并进行不断搅拌。 5）.试油温度到达预期闪点前 10℃，进行点火试验。闪点低于 104℃的试油每升高 1℃点火一次；高于 104℃的试油每升高 2℃点火一次。点火器的火焰调到接近球形，其直径为 3～ 4mm。试油在全部试验期间均应进行搅拌， 仅在点火时才停止搅拌。 点火时， 使火焰在 0.5s 内降到杯上含蒸气的空间中， 留在这一位置 1s 立即迅速回到原位。如看不到闪火，就继续搅拌试油，按要 求重复进行点火试验。 6）.当试油液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。得到最初闪火后，按要求重复点火试验，如能继续闪火， 则测定结果有效，如不闪火，则测定结果无效，必须更换试油重新进行试验。2、石油产品闪点 ( 闭口杯 ) 测定影响因素 1）.升温速度的控制。加热速度过快时，单位时间内给予试油热量多， 试油蒸发量大，油蒸气与空气组成的混合气浓度容易达到爆炸范围，影响测得结果的准确性。 2）.点火用的火焰大小、离液面高低及停留时间长短对闪点影响很大。点火用的火焰比规定大时，则所得结果偏低。火焰在液面上移动的时间越长， 离液面越低，则所得结果偏低，反之则偏高。 3.）试油含水的影响：当含水试油加热时，油中少量水分气化，使油面上方混合气中油蒸气浓度小，导致闪点偏高。 4）.装油量的影响：闭口杯的试油与蒸气空间已作了规定，如加入量过多，蒸气空间减少，升温时油蒸气与空气混合物的浓度容易达到爆炸范围， 导致闪点偏低；如装油量太少，结果偏高。 二、石油产品闪点与燃点测定法 ( 开口杯法 ) GB/T267-88 闭口闪点测定器实图 1、操作方法 开口闪点测定器（见图 2）。 1）.将内坩埚用无铅汽油洗涤后，加热除去遗留的汽油、待内坩埚冷却 至室温后， 放入装有细砂 (经过煅烧 )的外坩埚中， 使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约 12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度 5～ 8mm 的砂 层。闪点在 300℃以上的试样允许酌量减薄。 2） .试样水分大于 0.1％时必须用新煅烧并冷却的食盐，无水氯化钙等进行脱水。 3） 把试样注入内坩埚中。试油注入时，对于闪点在 210℃和 210℃以下的试油，液面距离坩埚口部边缘为 12mm( 即内坩埚内的上刻线处 ) ；对于闪点在 210℃以上 的试 油， 液面 距离 坩 埚口部边 缘为18mm( 即内坩埚内的下刻线处 )。此外， 试样注入时不应溅出， 液面以上的坩埚壁不应沾有试油。 4） .将装好试油的坩埚平稳地放置在电炉中， 再将温度计垂直地固定并使温度计的水银球位于内坩埚试油正中央。 最后围好防风板。 5）.加热坩埚，使试油逐渐升高温度，当试油温度达到预计闪点前 60℃时，调整加热速度，使试油温度达到闪点前 40℃时温升速度为每分钟 4 ± 1℃。 6）.试油温度达到预计闪点前 10℃时，将点火器的火焰放到距离试油液面 10～ 14mm 处，并在该处水平面上沿着坩埚内径作直线移动，从坩埚的一 边移至另一边所经过的时间为 2～ 3s。试样温度每升高 2℃应重复一次点火试验。点火器的火焰长度为 3～ 4mm。当试样液面上方最初出现蓝色火焰时， 立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。 7）.测得试油的闪点后，如需测定燃点，应继续加热，使试油的升温速 度为每分钟升高 4±1℃，再按上法进行点火试验。当试油接触火焰后立即着火并能继续燃烧不少于 5s 时，此时的温度作为燃点测定结果。 2、石油产品闪点 ( 开口杯 ) 测定的影响因素 1）.升温速度的控制。加热速度快，测得闪点偏低。因为加热速度过快时，单位时间内蒸发出的油蒸气多，来不及扩散，使可燃混合气提前达到爆炸下限，使测得结果偏低。加热速度过慢时，所测闪点偏高。因为延长了测定时间，点火次数增多，油蒸气损耗多，推迟了油蒸气和空气混合物达到闪火