实验室质量控制.pptxVIP

实验室检测质量控制;;一、实验室质量控制概括; 目的是把分析测试的误差控制在允许的范围内，保证分析的精密度、准确度，使分析数据在给定的置信水平内有把握达到要求的质量。 ;分析前质量保证：包括人员检测技能、培训和资格确认，设施和环境条件，检测方法及方法的确认、仪器设备检定和校准状态维持、标准物质及试验用具的量值溯源、样品管理、试剂等供应品的选择采购验收。;实验室质量控制贯穿于实验室全部质量活动的始终;二、实验室质量控制的作用;三、实验室质量控制的分类;实验???外部质量控制;;结果评定的常用方法： 能力验证与实验室间比对：Z比分数 测量审核：按En值评定 按临界值（CD值）评定 按专业标准方法规定评定;;;;;;;;;;;;;;;;趋势性变化，说明试剂或仪器性能发生变化。如出现连续5点逐渐上升或下降趋向时，要开始调查原因；如出现连续6点逐渐上升或下降趋向时，判断控制图有失去控制的倾向，需采取措施加以纠正。 ;;;;;;;;;;;;;;;四、质量控制的组织实施; 失控原因的分析 ;五、具体质量控制措施 5.1现场采样质量保证措施 5.1.1 实施的质量控制技术要求：现场空白样、平行样和加标回收样。 5.1.2 频次：每一项目全年至少实施一次现场采样质量控制（包括空白样、平行样和加标回收样）。 5.1.3 质量控制样品制备过程注意事项： 1 ）现场平行样为样品采集的平行样。 2 ）加标回收样，加入标准溶液的体积不至于影响回收率的计算（0.5％），定容量器要合适，摇匀后方可转移至贮样瓶，并按实际样品保存。;5.2 监测过程质量保证措施 5.2.1水样保存应符合分析方法中样品保存要求，分析方法中没有明确规定的，可参考《水和废水监测分析方法》（第四版）监测项目概述中样品保存方法。 5.2.2试剂和溶剂的选用：配制标准滴定溶液选用的试剂须达到优级纯或分析纯规格标准要求，使用的溶剂为纯水时，须符合GB6682—2008“实验室用水规格”中三级水的规定要求，使用溶剂为有机溶剂时，应与选用的试剂纯度相当。对于配制准确浓度（不进行标定）标准溶液或标定标准溶液时，须用基准试剂或纯度不低于优级纯的试剂，使用的纯水必须符合GB6682—2008“实验室用水规格”中二级水的规定要求。特殊用水应按有关规定制备，检验合格后使用。;5.2.3 标准溶液在以下两种情况下须重新配制： 1）标准溶液出现混浊、沉淀、颜色变化等现象时。 2）所有标准溶液（包括标准溶液和普通试液）在第二年第一次时。 5.2.4 称量操作应符合下列规定： 1 ）称样量不得少于0.2g。 2 ）根据标准溶液用途和试剂的性质确定称量的方法。常见的称量方法有： 常规称量法：适用于需要精确称取某物的重量但无严格规定量的要求。 固定称量法：适用于准确称取指定重量的试样。 递减称量法：适用于称量易吸水、易氧化或能与二氧化碳发生反 应的物质。;5.2.5 移液管的选择、使用及标准溶液的稀释应符合下列规定： 1） 标准溶液稀释时，须选用无分度读（目前叫无分度吸管）吸管，且上一级标准溶液的吸取量不少于5mL。 2） 使用分度吸管作精密移液时每次应以零标线为起点，放出所需体积，不得分段连续使用。 3） 快速移液管不得用于准确计量，对必须保留管尖自然残留液的移液管，不得以任何方式（吹、挤）排空使用。;5.2.6 滴定操作应符合下列规定： 1） 滴定管的选择应符合下列规定： 滴定管标称容量应根据滴定量来选择。 根据所用滴定试剂（标准溶液）的性质（酸、碱性质）选择酸式或碱式滴定管。 使用对光敏感性和化学性质不稳定的滴定试剂（例如硝酸银溶液、高锰酸钾溶液）应选用棕色滴定管。 2）每次滴定须从“0”开始，每次读数应读至0.01mL。 3）平行标定须符合下列规定： 平行标定不少于3个，不得只称取一份基准试剂配制溶液后从中分取几份进行标定，须从几份独立配制、浓度有差异的标准滴定溶液吸取。 平行标定的结果应有严格的一致性，其相对误差应小于0.2%，否则须重新标定。;5.3 常规质量控制 5.3.1 校准曲线须符合下列规定： 1 ）散点图的点阵满足直线的直观检查要求。 2） 校准曲线不少于6个点。 3） ∣r∣≥0.9990。 4 ）截距a与零无显著性差异。 5） 校准曲线与样品同步检测。 6 ）分析方法要求绘制工作曲线的不得绘制标准曲线。 5.3.2 实施质量控制技术应符合下列规定： 1 ）样品空白、平行样、加标回收样质量控制，每次样品检测时均应实施。 2 ）标准物质样每年实施两次，应安排在上半年和下半年与标准贮备溶液（无需标定）配制同步。 3） 保留样品的再检验和不同分析方法的对照实验，根据质量控制需要安排。;5.3.3 每年度每