化工专业实验有机玻璃的制作.doc

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实验名称:有机玻璃的制作实验类型: 物性测量冋组学生姓名:课程名称: 化工专业实验一、实验目的和要求(必填) 实验名称: 有机玻璃的制作实验类型: 物性测量冋组学生姓名: 课程名称: 化工专业实验 一、实验目的和要求(必填) 三、主要仪器设备(必填) 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得 二、实验内容和原理(必填) 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析(必填) 指导老师: 成绩: 一、 实验目的和要求 1、了解本体聚合的特点, 掌握本体聚合的实施方法, 并观察整个聚合过程中体系粘度的变 化过程。 二、 实验内容和原理 i 本体聚合是不加其它介质, 只有单体本身在引发剂或光、 热等作用下进行的聚合, 又称 块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高, 装 体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。同时由于粘度增加, 长链游离基末端 订 被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低, 致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动 线 加速现象或凝胶效应, 这些轻则造成体系局部过热, 使聚合物分子量分布变宽, 从而影响产 「— 品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第 一阶段保持较低转化率, 这一阶段体系粘度较低, 散热尚无困难,可在较大的反应器中进行; ! 第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 i 本实验是以甲基丙烯酯甲酯( MMA )进行本体聚合,生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯 ! 酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一 j 定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以 MMA ! 进行本体聚合时为了解决散热,避免自动加速作用而引起的爆聚现象, 以及单体转化为聚合 i 物时由于比重不同而引起的体积收缩问题, 工业上采用高温预聚合,预聚至约io%转化率的 i粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进一步聚合,安全渡过危险期,最后脱模制 得有机玻璃平板。 主要仪器设备及试剂 仪器: 仪器名称 规格 数量 三角瓶 50ml 1只 烧杯 1000ml 1只 恒温槽 1KW 1只 温度计 100 C 1支 量筒 50、100ml 各一只 试管 10mrW70mm 1支 烧杯 400 ml 1只 制模玻璃 100mrW 100mm 2块 另备橡皮条、玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干 试剂: 试剂名称 规格 用量 甲基丙烯酸甲酯( MMA ) 新鲜蒸馏,BP=1005C 30ml 过氧化二苯甲酰( BPO) 重结晶 0.05g 邻苯二甲酸二丁酯( DBP) 分析纯 2ml 四、 操作方法和实验步骤 1. 制模 将一定规格的两块普通玻璃板洗净后,烘干。用透明胶条将橡皮条包好,使之不外露。 将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边, 用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严, 留出 一边作灌浆用。 再用宽透明胶条再在模具外缠几圈作为固定, 并且用四个大鱼尾夹夹在模具 之外。在制好的模放入烘箱内,于恒温 50 C烘干。 预聚制浆 在洗净烘干的三角瓶中,加入 30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP, BPO完全溶解后,将 三角瓶放入水浴中,逐步加热至 90?92 C,保温(注意:聚合过程中,需不断用玻璃棒搅 拌,使之均匀散热并感知浆液的粘度) ,当浆液粘度如甘油时,或到老师认为粘稠度可以的 时候,立即取出三角瓶,在盛冷水的烧杯中冷却至 40C左右,即比手心温度稍高一点。取 出烘箱的模具, 立即将预聚浆液和所要夹在玻璃间的小物品放入模中, 另取一条描图纸封住 模子的最后一边。 低温聚合 将注有浆液的模子放入 50 C烘箱内低温聚合,保持最后一边向上。 由老师完成下列步骤。 高温聚合 当成柔软透明固体时,升温至 100 C下继续聚合 2h,使之反应完全,然后再冷却至室 5. 脱模 取出模子,将其放入水中浸泡少顷,撑开玻璃板,即得有机玻璃平板。 选作实验:爆聚 可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材, 也可取一部分预聚浆液倒入试管 中仍在90C下加热聚合,观察自动加速作用引起的爆聚现象。 五、 实验数据的记录和处理 实验现象记录: 在预聚制浆时,预聚浆液一直处于透明,黏度较小的状态。在不停用玻璃棒搅拌预聚 20~30min后,黏度稍稍增大,可以挂在玻璃棒上,与甘油的黏度相当。此时冷却浆液,取 出模具,在将浆液倒入模具时, 浆液依然保持透明状态, 不过黏度有所增加,倒入模具的速 度比较缓慢。 六、 实验结果与分析 实验所得结果如下图: 由以上五图可以看出,实验所得结果并不理想。 1、 在玻璃中夹的纸片并没有获得预想的效果。纸片较薄,正反两面的字透出

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