TEM一般是用于哪些样品的分析.docVIP

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TEM一般是用于哪些样品的分析 TEM一般是用于哪些样品的分析 PAGE TEM一般是用于哪些样品的分析 TEM一般是用于哪些样品的分析可以得到哪些信息 TEM样品类型有: 块状:用于普通微结构研究 平面:用于薄膜和表面附近微结构研究 横截面样品:均匀薄膜和界面的微结构研究 小块物体:粉末,纤维,纳米量级的材料 体材料:金属等塑性材料,陶瓷、半导体等脆性材料,高分子材料、生物样品等 还有其他复合材料等 TEM可以实现微区物相分析,高的图像分辨率,获得立体丰富的信息。 粉末样品制备主要用于原始状态成粉末状的样品,如炭黑,粘土及溶液中沉淀的维系颗粒,其粒径一般在1μm以下。制样过程中基本不破坏样品,除对样品结构进行观察外,还可对其形状,聚集状态及粒度分布进行研究。 薄膜样品可观察膜面,膜面的均匀度,缺陷等,得出生长形态信息,各层结构,界面结构,缺陷等。 TEM样品的制备有哪些方法(重点阐述离子减薄、化学减薄) TEM样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用,要想得到好的TEM结果,首先要制备出好的薄膜样品。TEM样品制备方法有:粉末法、化学减薄法、双喷电解减薄法、离子减薄法、复型法。 粉末法 1. 粉碎研磨 将研磨后的粉末放在无水乙醇溶液里,用超声波震荡均匀后滴在微栅上【选择高质量的微栅网(直径3mm)】,干燥后进行透射电镜观察。 化学减薄法 利用化学溶液对物质的溶解作用达到减薄样品的目的。通常采用硝酸,盐酸,氢氟酸等强酸作为化学减薄液,因而样品的减薄速度相当快。 步骤:10将样品切片,边缘涂以耐酸漆,防止边缘因溶解较快而使薄片面积变小;20薄片洗涤,去除油污,洗涤液可谓酒精,丙酮等;3)将样品悬浮在化学减薄液中减薄;4)检查样品的厚度,旋转样品角度,进行多次减薄直达到理想厚度,清洗。 化学减薄的缺点:1)减薄液与样品反应,会发热甚至冒烟;2)减薄速度难以控制;3)不适于溶解度相差较大的混合物样品。 双喷电解减薄法 此法是通过电解液对金属样品的腐蚀,达到减薄目的。 步骤:1)用化学减薄机或机械研磨,制成薄片,并冲成3mm直径的圆片,抛光;2)将样品放入减薄仪,接通电源;3)样品穿孔后,光导控制系统会自动切断电源,并发出警报。此时应关闭电源,马上冲洗样品,以减小腐蚀和污染。 双喷电解减薄法只适用于金属导体,不适于不导电的样品。 离子减薄法 主要用于非金属块状样品,如陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样的制备。 离子减薄原理:在电场作用下氩气被电离成带Ar+的氩离子,带着一定能量的氩离子从阳极飞向阴极,通过阴极孔,打在接地的样品表面,使样品表面原子不断溅射剥离,达到减薄目的。 步骤:1)将样品手工或机械打磨到30-50μm;2)用环氧树脂将铜网粘在样品上,用镊子将大于铜网四周的样品切掉;3)将样品放减薄器中减薄,减薄时工作电压为5kv,电流为,样品倾角为15度;4)样品穿孔后,孔洞周围的厚度课满足电镜对样品的观察需要;5)非金属导电性差,观察前对样品进行喷碳处理,防止电荷积累。 影响样品制备的几个因素有:1)与仪器有关的:离子束电压、离子束电流(氩气的流量)、离子束的入射角、真空度2)与样品有关的:样品的种类(性质)、样品的微结构特点、样品的初始表面条件、样品的初始厚度、样品的安装。离子减薄仪器有:宽束离子减薄仪、低角度离子减薄仪、聚焦离子束减薄仪、低能离子减薄仪500V一 离子减薄法的优点是易于控制,可以提供大面积的薄区。缺点是速度慢,减薄一个样品需十几个小时到几十个小时。 五、复型法 复型法是对材料表面特征进行复制的一种制样方法,目的在于将物体表面的凹凸起伏转换为复型材料的厚度差异,然后在电镜下观察,设法使这种差异转换为透射电子显微像的衬度高低。表面纤维组织浮雕的复型膜,只能进行形貌观察和研究,不能研究试样的成分分布和内部结构。复型类型有:塑料一级复型、碳一级复型、塑料-碳二级复型、抽取复型。

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