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无水硫酸铜中铜含量的测定 实验六 无水硫酸铜中铜含量的测定—间接碘量法 一、预习内容 1、氧化还原滴定法—碘量法 2、碘量法的应用示例——铜合金中铜的测定 二、实验目的 1、熟练掌握NaSO溶液浓度的标定 223 2、学习间接碘量法测定铜的含量 三、实验原理 2+在弱酸性介质中，Cu与过量的KI生成CuI沉淀，并定量析出I，用标准2NaSO溶液滴定生成的I，根据标准NaSO溶液的浓度及消耗量可以计算出2232223 试样中铜的含量。反应方程式如下: 2+-Cu+4I=2CuI?+I 2 -2-2-I+2SO=2I+SO 22346 分析过程: HNO(1) HSO 过量KI CuI ? NaSO 3 24 223 2+-2+———? I————?I 铜试样——?Cu, NO————————?Cu2 ? (2)NaOH调至中性 pH=3,4 淀粉 2+-注意:(1)介质的pH=3,4，若pH太高，Cu会水解，若pH太低，I易被空 2+气氧化为I，并且Cu对该氧化反应有催化作用，使测定结果偏高。用NHHF242 --调节pH，NHHF可分解为HF与F，形成HF-F缓冲溶液。HF的PKa=3.18，42 --3+HF-F缓冲溶液的缓冲范围为2.18,4.18，符合要求，同时，F 可与Fe形成 3-3+3+-FeF掩蔽了Fe，Fe能氧化I。 6 (2)CuI 会吸附I，为了使吸附的I，近滴定终点时加入NHSCN，使CuI224 -11.96-14.32转化为溶解度更小的CuSCN(CuI:Ksp=10，CuSCN:Ksp=10。)，NHSCN4不能过早加入，它会还原I，使测定结果偏低。 2 (3)过量KI的作用:还原剂，沉淀剂，络合剂。 (4)NaSO溶液的浓度要重新标定，标定方法同上次实验。标定NaSO溶223223液的浓度可用的基准物质有KCrO、KIO、纯铜等。若用纯铜标定，与测定时2273 条件相同，可以抵消方法的系统误差。 四、实验步骤 1、NaSO溶液浓度的标定 223 33准确移取KCrO标准溶液25.00cm置于碘量瓶中，加5cm浓度为6mol 227 -33dm的盐酸溶液，加10cm20%的KI溶液，加盖水封，于暗处放置5min。加 320cmHO，立即用NaSO溶液滴定至淡黄色，加8滴淀粉指示剂，继续滴定2223 至绿色为终点，记录V(NaSO)，平行操作三次，一份一份地做，求出NaSO223223溶液的平均浓度。 2、试样的预处理 3 准确称取CuSO5HO试样5,7.5g左右置于小烧杯中，加5cm浓度为3mol 4?2 -33dm的HSO溶解后，加少量水，定量转移至250 cm容量瓶中，定容，摇匀。 24 3、铜含量的测定 33 准确移取待测试液溶液25.00cm置于碘量瓶中，加3cmNaF溶液，加 3310cm20%的KI溶液，加盖水封，于暗处放置5min。加20cmHO，立即用NaSO2223 3溶液滴定至淡土黄色，加1cm淀粉指示剂，溶液变蓝色，继续滴定至紫灰色， 3再加10cm浓度为10%的NHSCN溶液, 剧烈摇动，溶液的颜色又加重，继续滴4 定浅蓝色刚好消失，沉淀呈肉色为终点，记录V(NaSO)，平行操作三次，一份223 一份地做，求出铜平均含量。 五、数据处理 1、NaSO溶液浓度的标定 223 -3C(KCrO)/mol dm 0.01667 227 平行实验 1 2 3 3V(KCrO)/cm 25.00 25.00 25.00 227 3V(NaSO) /cm 223 -3C(NaSO) /mol dm 223 相对偏差 -3平均C(NaSO) /mol dm 223 -3C(NaSO) =6(CV)/ V(NaSO) (mol dm) 223 K2Cr2O7223 2、试样中铜含量的测定 m/g s 平行实验 1 2 3 3Vs/cm 25.00 25.00 25.00 3V(NaSO) /cm 223 Cu% 相对偏差 平均 Cu% Cu%=(CV)NaSO×Ar(Cu)/100 m×100% 223s 六、思考题 1、本实验中加入NaF的作用是什么,加KSCN的作用又是什么,为什么不能过早加入, 2、碘量法的误差来源主要有哪些,如何避免, 3、试说明碘量法为什么既可测定还原性物质，又可测定氧化性物质,测量时应 如何控制溶液的酸碱性,为什么, 4、标定NaSO溶液时，滴定到终点后，放置片刻，溶液会重新变蓝色，为什223 么,