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溶胶-凝胶技术;一、溶胶-凝胶法的基本概念和特点 ;一、 溶胶-凝胶法的基本概念和特点; 3. 溶胶(sol)：又称胶体溶液。指在液体介质（主要是液体）中分散了1~100 nm粒子(基本单元)，且在分散体系中保持固体物质不沉淀的胶体体系。溶胶也是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，并且不停地进行布朗运动的体系。 溶胶(sol)特点： （1）溶胶不是物质而是一种“状态”。 溶胶中的固体粒子大小常在1~5nm，也就是在胶体粒中的最小尺寸，因此比表面积十分大。;(3)溶胶态的分散系由分散相和分散介质组成 1)分散介质:气体，即为气溶胶； 水，即水溶胶； 乙醇等有机液体； 也可以是固体。 2)分散相:可以是气体、液体或固体，;4.凝胶(gel)：亦称冻胶，是溶胶失去流动性后，一种富含液体的半固态物质，其中液体含量有时可高达99.5%，固体粒子则呈连续的网络体。 （1）凝胶是一种柔软的半固体，由大量胶束组成三维网络，胶束之间为分散介质的极薄的薄层 所谓“半固体”是指表面上是固体、而内部仍含液体。后者的一部分可通过凝胶的毛细管作用从其细孔逐渐排出。;;5.胶凝时间(gel point time)：在完成凝胶的大分子聚合过程中最后键合的时间。;9.溶胶-凝胶技术：是一种由金属有机化合物、金属无机化合物或上述两者混合物经过水解缩聚过程，逐渐凝胶化及相应的后处理，而获得氧化物或其它化合物的新工艺。; 溶胶一凝胶法起源;1846年J.J.Ebelmen首先开展这方面的研究工作， 20世纪30年代W.Geffcken利用金属醇盐水解和胶凝化制备出了氧化物薄膜，从而证实了这种方法的可行性； 1971年德国联邦学者H.Dislich利用Sol-Gel法成功制备出多组分玻璃之后，Sol-Gel法才引起科学界的广泛关注，并得到迅速发展。 从80年代初期，Sol-Gel法开始被广泛应用于铁电材料、超导材料、冶金粉末、陶瓷材料、薄膜的制备及其它材料的制备等。;溶胶-凝胶法的应用领域 ;表1-3 溶胶-凝胶法制备产品的化学组成;表1-4溶胶-凝胶法的应用;多孔体;四、溶胶-凝胶法的基本过程 ;（1）首先制取含金属醇盐和水的均相溶液，以保证醇盐的水解反应在分子的水平上进行。由于金属醇盐在水中的溶解度不大，一般选用醇作为溶剂，醇和水的加入应适量，习惯上以水/醇盐的摩尔比计量。催化剂对水解速率、缩聚速率、溶胶凝胶在陈化过程中的结构演变都有重要影响，常用的酸性和碱性催化剂分别为HCl和NH4OH，催化剂加入量也常以催化剂/醇盐的摩尔比计量。为保证前驱溶液的均相性，在配制过程中需施以强烈搅拌。;（2）第二步是制备溶胶。制备溶胶有两种方法：聚合法和颗粒法，两者间的差别是加水量多少。所谓聚合溶胶，是在控制水解的条件下使水解产物及部分未水解的醇盐分子之间继续聚合而形成的，因此加水量很少；而粒子溶胶则是在加入大量水，使醇盐充分水解的条件下形成的。金属醇盐的水解反应和缩聚反应是均相溶液转变为溶胶的根本原因，控制醇盐的水解、缩聚的条件如：加水量、催化剂和溶液的pH值以及水解温度等，是制备高质量溶胶的前提；;（3）第三步是将溶胶通过陈化得到湿凝胶。溶胶在敞口或密闭的容器中放置时，由于溶剂蒸发或缩聚反应继续进行而导致向凝胶的逐渐转变，此过程往往伴随粒子的ostward熟化，即因大小粒子溶解度不同而造成的平均粒径增加。在陈化过程中，胶体粒子逐渐聚集形成网络结构，整个体系失去流动特性，溶胶从牛顿型流体向宾汉型流体转变，并带有明显的触变性，制品的成型如成纤、涂膜、浇注等可在此期间完成。;（4）第四步是凝胶的干燥。湿凝胶内包裹着大量溶剂和水，干燥过程往往伴随着很大的体积收缩，因而很容易引起开裂，防止凝胶在干燥过程中至关重要而又较为困难的一环，特别对尺寸较大的块状材料，为此需要严格控制干燥条件，或添加控制干燥的化学添加剂，或采用超临界干燥技术。; 1990年Sangeeta.D等人以ZrO(NO3)2为源物质，采用这种溶胶-凝胶方法成功的制备了4~6nm的ZrO2粉体，其主要反应如式1-1所示。 ZrO(NO3)2＋H2O＋2NH3→ZrO2＋2NH4NO3 （1-1） 他们在制备ZrO2凝胶过程中加入了一种表面活性剂，并在溶胶-凝胶转变过程中施加超声波作用，成功地阻止了颗粒的团聚。 1983年，Cobe等人以无机盐FeCl2和FeCl3作为源物质，采用上述溶胶-凝胶方法也成功制备出了3~5nm的Fe3O4磁性超细粉体。;溶胶-凝胶法的特点;（1）该方法的最大优点是