火焰光度计测定钾、钠含量.docxVIP

------------- 精选文档 ----------------- 火焰光度计测定钾、钠含量 1、方法提要 试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。在盐酸介 质中分别测定钾钠含量。 2、试剂 2.1 高纯铁，大于 99.98% ； 2.2 盐酸； 2.3 硝酸； 2.4 氢氟酸； 2.5 高氯酸； 2.6 钾、钠标液： 1000 μg/mL ，100 μg/mL ； 2.7 铁基溶液 10.0mg/L ，取 10.00g 高纯铁于 500mL 烧杯中， 100mL 盐酸（1+1 ），20mL 硝酸，低温加热至纯铁溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3、分析步骤 3.1 试样量 称取 0.1000 ～0.5000g 粒度不大于 0.100mm ，预先于 105 ～ 110 ℃干燥 2h 的试样。 3.2 空白试验 随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。 可编辑 ------------- 精选文档 ----------------- 3.3 试料分解 将试料置于 250ml 聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入 15ml 盐酸、 5-10ml 氢氟酸，低温加热 10min 后，加入 5ml 硝酸， 蒸发至溶液体积小于 3ml 后，加入 5ml 高氯酸，低温加热至高氯酸 冒烟，稍冷，用水冲