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分光晶体形状及聚焦圆 dhkl S D O D dhkl S O 单波长 单波长 约翰逊〔Johansson〕聚焦法 学习文档 全谱分析对分光晶体要求 * 晶体展谱遵循布拉格方程：2dsin? =? 因 sin? 1，所用分光晶体的面间距d ?/2; * 这意味着，对于不同的特征X-射线，需要与其波长相当的分光晶体。 * 对于波长0.05~10nm的特征X-射线，需要的分光晶体的面间距为0.01~5nm的分光晶体。 * 因此，波谱仪一般具有假设干个可换的分光晶体，一般为4~8块。 学习文档 直进式波谱仪工作原理 O1 D1 D2 D3 O2 O3 1 C1 C2 C3 2 3 L1 L2 L3 直进式波谱仪特点 〔1〕分光晶体沿直线运动，这样特征X-射线照耀分光晶体的方向固定，即出射角?恒定，可保证入射X射线行程路线一致，汲取条件相同。 〔2〕分光晶体距离入射源的距离L=2Rsin?，L可测量获得，进而求得?，依据布拉格方程 2dsin?=? 获得?所对应的波长。 进而进行成分分析。 学习文档 直进式波谱仪外观形貌 学习文档 直进式波谱仪内部结构(视频) 学习文档 波谱仪中的分光晶体 学习文档 波谱仪工作示意图 1 2 3 4 5 学习文档 任意时刻下，光源—分光晶体—探测器位于同一聚焦圆上 学习文档 回转式波谱仪工作原理 * 聚焦圆心 O 固定不动，分光晶体和检测器在聚焦圆上以1:2角速度运动，以保证满足布拉格方程。 优点：结构简单； 缺点：出射方向改变较大，在样品外表不平情况下，因X-射线路径不同，汲取条件改变造成肯定的误差。 D1 D2 O 电子束 C1 C2 2?1 2?2 ?1 ?2 回转式波谱仪特点 学习文档 测试结果表达 波长 ? 强度（计数率），CPS SKa MnKa FeKa CoKa FeK? 学习文档 1、 分析元素范围 波谱仪分析的元素范围为：4Be～92U 2、分辩率 波谱仪的分辩率较能谱仪要高，可达5~10eV 3、探测极限 波谱仪的探测极限约为0.1~0.5wt% 2.3 波谱仪的主要性能指标 学习文档 1、探测X光子的效率较低 需要经分光晶体衍射 2、分析速度慢 需逐个测量每种元素的特征波长 3、结构复杂 有机械传动部件 4、要求平面样品 5、分辩率高 〔5~10eV〕 6、可分析轻元素 7、无需液氮冷却 2.4 波谱仪〔WDS〕特点 优点 学习文档 电子探针〔波谱仪和能谱仪〕 分析四种分析方法： 定点分析 线扫描分析 面扫描分析 定点定量分析 第三节 电子探针分析方法及应用 学习文档 1、 定点分析〔定量〕 定点定性分析是对试样某一选定点〔地域〕进行定性成分分析，以确定该点地域内存在的元素。 其原理如下： 用聚焦电子束照耀在需要分析的点上，激发试样元素的特征X射线。用谱仪探测并显示X射线谱，依据谱线峰值位置的波长或能量确定分析点地域的试样中存在的元素。 学习文档 Spectrum: Acquisition El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error [wt.%] [wt.%] [at.%] [%] ------------------------------------ Mg 12 K-series 14.02 14.70 23.49 0.8 Al 13 K-series 21.05 22.07 31.78 1.0 Mn 25 K-series 60.30 63.23 44.72 1.7 ------------------------------------- Total: 95.37 100.00 100.00 铸态AM30(Mg-3Al-0.5Mn)合金中的第二相EDS分析 学习文档 变形态AM30(Mg-3Al-0.5Mn)合金中的第二相EDS分析 学习文档 铸态Mg-Al-Mn-Ca合金的SEM-BEI及EDS分析 学习文档 将谱仪〔EDS或WDS〕固定在所要测定的某一元素特征X射线信号〔能量或波长〕位置上，使聚焦电子束在试样观察区内沿一指定路径作直线扫描，探测某元素在该直线上的浓度分布情况。 2．线扫描分析 Al Mg 线扫描分析示意图 学习文档 例：硅酸盐水泥水化28天的SEM及线扫描结果〔WDS〕 学习文档 线扫描分析适应范围： 〔1〕对于测定元素在材料相界和晶界上的富集与贫化是十分有效的。 〔2〕在有关扩散现象的研究中，能谱分析比剥层化学分析