中药制剂的鉴别技术.ppt

第二章 中药制剂的鉴别; ;精品资料; 你怎么称呼老师？ 如果老师最后没有总结一节课的重点的难点，你是否会认为老师的教学方法需要改进？ 你所经历的课堂，是讲座式还是讨论式？ 教师的教鞭 “不怕太阳晒，也不怕那风雨狂，只怕先生骂我笨，没有学问无颜见爹娘 ……” “太阳当空照，花儿对我笑，小鸟说早早早……”; 性状鉴别 显微鉴别 理化鉴别 ;中药制剂的鉴别技术;5、质地软硬、坚韧、疏松、致密、粘性或粉性等特征 6、折断面 杜仲折断时有胶丝相连； 黄柏折断面显纤维性，裂片状分层； 苦楝皮的折断面，分为多层薄片，层层黄白相间； 牡丹皮折断面较平坦，显粉性。 对于横切面特征的描述，也有很多经验鉴别术语，如： 大黄根茎可见“星点” 。 何首乌可见“云锦花纹” 。 防风有“菊花心”、粉防己有“车轮纹”、茅苍术有“朱砂点”。;蚯蚓头;9;芦长碗密;枣核艼;紧皮细纹;珍珠须;马头蛇尾瓦楞身;皮 孔;地衣斑;南沙参（松泡）;防 风（松泡）;山 药（粉性）;当归（油润）;郁 金（角质）;黄柏（纤维性）;杜仲（胶丝）;黄柏（裂片状分层）;苦楝皮（多层薄片）;牡丹皮（平坦）;星 点;云锦花纹;菊花心;车轮纹;朱砂点; 中药制剂性状：除去包装后的性状。 一、性状鉴别的内容 颜色 形状 气、味 表面特征 质地方面 其他; 各种剂型的性状描述; 二、主要中药剂型性状要求;三、物理常数测定 一些中药制剂是通过测定某些物理常数作为鉴别的依据。 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度或旋光度、折光率、粘度等。;中药制剂的鉴别技术;中药制剂的鉴别技术;（一）纤维鉴别常用试液及其特点 1、水或稀甘油 2、甘油醋酸试液 3、水合氯醛试液 4、间苯三酚盐酸试液 5、氯化锌碘试液 ;6、碘试液 7、o-萘酚试液 8、硝酸汞试液 9、苏丹III试液 10、50%硫酸 11、稀盐酸 12、氢氟酸 13、钌红试液;中药制剂的鉴别技术;（1）氢氧化钾法 将供试品置于试管中，加5%氢氧化钾溶液适量，加热至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去碱液，加水洗涤后，取少量置载玻片上，用解剖针撕开，滴加稀甘油，盖上盖玻片。 （2）硝铬酸法 将供试品置于试管中，加硝铬酸试液适量，放置至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照上法装片。 ; （3）氯酸钾法 将供试品置于试管中，加硝酸溶液（1→2）及氯酸钾少量，缓缓加热，待产生的气泡渐少时，再及时加入氯酸钾少量，以维持气泡持续地发生，至用玻璃棒挤压能离散为止，倾去酸液，加水洗涤后，照上法装片。 ;2.注意事项 1、在进行未知粉末装片时，先用水、稀甘油或甘油醋酸装片，观察记录后在用水合氯醛观察。 2、装片用的液体如易挥发，应立即观察。 3、防止粉末加液体搅拌或加盖玻片时产生气泡，干扰观察。;中药制剂的鉴别技术;实例一 六味地黄丸的显微鉴别;单淀粉粒 草酸钙针晶束;橙黄色 果皮表皮细胞;含有棕色核状物的灰 棕色至深褐色薄壁细 胞 ;椭圆形纹孔并集成纹孔 群的薄壁细胞;无色团块 菌丝 ;排列成行草酸钙簇晶和木栓细胞 ;六味地黄丸粉末显微特征图;中药制剂的鉴别技术;中药制剂的鉴别技术;一般化学反应法;中药制剂的鉴别技术;中药制剂的鉴别技术;升华法 鉴定具有升华性质的化学成分 （如冰片，大黄蒽醌类等） 观察升华物的形状、颜色、荧光等;色谱法 纸色谱法 薄层色谱法 应用频率最高的中药鉴别方法 气相色谱法 挥发性成分 高效液相色谱法 该方法在药典中的应用不 断扩大 ;薄层色谱法 样品供试液的制备（提取、分离纯化） 利用极性、酸碱性等性质的不同，用萃取、过柱等方法将欲测组分提取，减少其他成分和杂质的干扰 薄层色谱法使用的材料 薄层板及吸附剂、涂布器、点样器材、层析缸、显色与检测仪器 操作方法 薄层色谱图的记录与保存 ;薄层色谱操作方法 薄层板制备 点样 展开 显色与检视 记录 ;薄层色谱法 Rf 用于物质鉴别需要已知物对照，2005年版中国药典一部用于TLC鉴别用的对照物： 对照品 对照药材 对照提取物 ;薄层色谱法（实例） 首乌丸薄层色谱鉴别 提取方法：甲醇提取 薄层板：硅胶G+0.5%NaOH 展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15:2:1） 检测波长：365nm;气相色谱法 利用保留值进行定性鉴别 适用于含有挥发油或挥发性成分的制剂（如含樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯、麝香酮等的制剂） 高效液相色谱法 应用范围广，很少单独用作鉴别，多与含量测定结合进行 ;光谱法 已广泛用于化学合成药物，常用光谱特征或与标准图谱对照的方法。 中药制剂组成的复杂性，作为一个特征的整体。 荧光法 （激发光254nm或3