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材料研究与测试方法复习题 材料研究与测试方法复习题 1.X射线的产生P3 答：实验室中用的X射线通常由X射线机产生，阴极灯丝产生电子，经过加速轰击阳极靶，一部分能量转化为X射线，大部分能量转化为热能。 2.X射线谱有哪两种类型？何谓Kα射线？何谓Kβ射线？为什么Kα射线中包含Kα1 和Kα2？P7-P8 答：X射线谱有连续X射线和特征X射线两种。 按照原子结构的壳层模型，院子中的电子分布在以原子核为核心的若干壳层中，光谱学依次称为K、L、M、N...壳层。L→K的跃迁产生的射线称为Kα射线。M→K的跃迁产生的射线称为Kβ射线。L壳层能级实际上由三个子能级构成，由L3和L2子能级向K能级跃迁产生的射线分别为Kα1 和Kα2。 3.晶体对X射线的散射有哪两类？X射线衍射用的是哪一类？P10 X射线的散射分为相干散射和不相干散射两类。 X射线衍射用的是相干散射。 4.布拉格方程的表达式、阐明的问题以及所讨论的问题.P23 布拉格方程：2dsinθ=nλ d为晶面间距，θ为入射束与反射面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数。 讨论：1、sinθ=nλ/2d 由 sinθ≤1,得到nλ≤2d，n最小值为1，因而λ≤2d。说明X射线的波长必须小于晶面间距的二倍，才能产生衍射现象; 2、由nλ≤2d，得到d≥λ/2，因而只有那些晶面间距大于入射X射线波长一半的晶面才能发生衍射;(dhkl/n)*sinθ=λ，令dhkl/n=dHKL ，则2dHKLsinθ=λ，得到dHKL=dhkl/n，因而把(hkl)晶面的n级反射看成为与(hkl)晶面平行，面间距为dHKL=dhkl/n的晶面的一级反射。 3、 原子面对X射线的衍射并不是任意的，而是具有选择性的。 4、 一种晶体结构对应独特的衍射花样。 5.粉晶X射线衍射卡片检索手册的基本类型有哪几种？每种手册的编排特点是什么？P66-P67 答：索引共有三种：字顺索引(Alphabetical Index)；哈那瓦特法(Hanawalt Method)；芬克索引法(Fink Index). 字顺索引是按照物质的英文名称的字母顺字排列的，每种物质名称后面列出其化学分子式，三根最强线d值和相对强度数据，以及该物质的PDF卡片号码； 哈那瓦特法是按照强弱顺序列出八条强线的面间距d、相对强度、化学式以及卡片序号。由于三根最强线的相对强度常常因为各种原因有所变动，所以每种物质在索引中三强线以类似（d1d2d3）（d2d3d1）(d3d1d2)的顺序重复出现，这样，即使三强线的相对强度有所变动，仍可找出该物质。 芬克索引法主要以八根最强线的d值作为分析依据，而把强度数据作为次要依据。依据d值的递减次序列出该物质的八条 最强线的d值、英文名称、卡片序号以及微缩胶片号。 6.X射线粉末衍射法物相定性分析依据P63 一、X射线衍射线的位置决定于晶胞的形状和大小，即决定于各晶面的面间距，而衍射线的相对强度则决定于晶胞内原子的种类、数目及排列方式。每种晶态物质都有特定的结构，因而就有其独特的衍射花样。 二、当试样中包含两种或者两种以上的结晶物质时，他们的衍射花样会同时出现，而不会互相干涉。于是当我们分析试样的衍射花样时，发现与某种结晶物质相同的衍射花样时，就可断定试样中包含有这种结晶物质。 三、国际衍射协会制定了标准的pdf卡片。 7.物相定性分析步骤P67-P68 一、粉末衍射图的获得； 二、衍射线d值的测定； 三、衍射线相对强度的测定； 四、查阅索引； 五、核对卡片。 8.对一张混合物相的X射线衍射图进行定性分析时，应注意哪几个问题？P69 一、d值的数据比相对强度的数据重要。d值必须当相当符合，一般要到小数点后两位才允许有误差； 二、低角度区域的衍射数据比高角度区域的数据重要。低角度衍射线对应d值较大晶面，对于不同晶体来说，差别加大，重叠机会较少，不易相互干扰。高角度的衍射线对应d值较小的晶面，对于不同晶体来说，晶面间距相近机会多，容易混淆； 三、了解样品的参数； 四、强线比弱线重要； 五、晶体择优取向时会使某根线条强度异常强或者弱 六、进行多相分析时，重视矿物的特征线，每条线要找到出处； 七、尽量将X射线物相分析与其他分析方法结合起来； 八、要确定试样中含量较少的相时，可用物理或者化学方法进行富集浓缩； 9.用衍射仪测量时，X射线衍射线的相对积分强度与那些因素有关。P26-P27 X射线衍射线的相对积分强度与结构因数、多重性因数P、角因数（1+