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苯基丙酮的鉴别与合成
苯基丙酮的鉴别与合成
一:苯基丙酮的性质
苯基丙酮(p2p),又叫苄基丙酮、苯基-2-丙酮、苄基甲基酮、甲基苄基酮。
苯基丙酮分子式:C9H10O
结构式:C6H5-CO-C2H5
分子量:134.18
理化性质:熔点21℃,沸点218℃(因纯度不一样测沸点214℃到218℃),92.2℃(1.33kPa)相对密度1.0105(20/4℃),折射率1.5269,水溶性Insoluble。
其它:无色或淡黄色液体,包装:25公斤/桶
在18-21℃会凝固,低温呈结晶片状,具有持久的刺鼻臭味,味道很大。经皮肤接触及吸入蒸汽可致癌,非真空状态下放置2-3星期即逐渐氧化为碳酸盐。放冰箱急冻会呈结晶体。产品用途:用作有机中间体,用于合成敌鼠钠盐,医药中间体;还可合成抗心绞痛药、抗肾上腺药等。
二:苯基丙酮的鉴别:
苯基丙酮的鉴别:1-苯基-2-丙酮:ph-CH2-(C=O)-CH31-苯基-2-丙酮是甲基酮,碘仿反应阳性,有机化学中关于碘仿反应的叙述为:把含有CH3CO-结构的醛,酮在碱性溶液中与卤素作用生成三卤甲烷的反应,称卤仿反应;当卤素是碘时,产生的碘仿在水中溶解度小而沉淀出黄色结晶,称为碘仿反应。因此常利用碘仿反应来鉴定具有CH3CO-结构的醛,酮.
也可以用核磁共振氢谱,CH2的峰形和化学位移都不一样。苯基丙酮的CH2是单峰,位移较大些,而且甲基的化学位移和峰形也不一样。苯基丙酮甲基峰也是单峰,化学位移也比苯丙酮谱图中甲基的化学位移大。辨别苯基丙酮最精确的办法,去做H-NMR(核磁)进行结构鉴定,IR(红外)和MS(质谱)进行辅助确认。三:苯基丙酮的合成:
方法一:把41克无水三氯化铝和500毫升无水苯(无噻吩)放在一个装有水银密封的搅拌器,回流冷凝器和滴液漏斗的2000毫升三颈烧瓶中。冷凝器的顶部连接到一个硫酸陷阱,这个陷阱是连接到气体吸收瓶。将混合物搅拌,在蒸汽浴下加热回流然后加入溴代苯丙酮13.9克,在30分钟内慢慢地滴加到烧瓶。在回流5小时,真心学可以加下面扣扣。当烧瓶里面变得几乎是黑色。冷却至室温后,将反应混合物慢慢通过冷凝器加水分解,一定要在搅拌过程中加入。当没有更多的氯化氢产生时,把200毫升水和50毫升甲胺加入到烧瓶。然后加入100毫升乙醚,有机层分离,提取水层。萃取三次,所有的乙醚层溶液收集在一起,过滤一下。蒸馏除去乙醚,经减压蒸馏去除其余的粘性油。获得了19克的液体沸腾温度低于123癈/20-22mmhg。约19g高沸点物质在蒸馏瓶中。p2p是通过亚硫酸氢钠加成产物,回收馏分过滤,用碳酸氢钠溶液分解加成产物,和水蒸汽蒸馏只要石油蒸馏。馏出液经乙
醚提取,乙醚用无水硫酸镁干燥然后在蒸汽浴下醚蒸馏。经减压蒸馏,得苯基丙酮。BP108-114癈/20-22mmhg。产14.5克(62%)。
方法二:苯基丙酮的合成方法:
从1-苯基-2-苯基丙烯(phenyl-2-nitropropene)到苯基丙酮(phenyl-2-propanone)然后硼氢化钠反应或者有机人名反应(比如刘卡特)该制剂中,1-苯基-2-硝基丙烯减少与硼氢化钠在甲醇苯基丙酮,随后用过氧化氢和碳酸钾硝基水解,各种各样的有机人名(Nef)反应。一一步合成制备,没有中间的隔离。该合成是不适合的环取代的phenyl-2-nitropropenes,作为侧链易氧化时的供电子性取代基在环。
具体操作步骤:
113g(0.1摩尔)1-苯基-2-苯基丙烯溶解在1250mL摇瓶中坐落在磁搅拌器800毫升甲胺,和冷却到10癈和冰/盐浴。然后,具有良好的搅拌,76g(0.2摩尔)的硼氢化钠的添加一点点的时间,和温度不允许超过0癈。当产生的热量消退,冰和盐浴除去和溶液在室温下搅拌8小时。在此期间结束时,瓶子被再次放置在一个冰盐浴和溶液冷却到0癈再次。300毫升10%的过氧化氢的加入,在无水硫酸钾130克,和解决了搅拌室温1小时。过氧化氢/K2sO3白过程中添加粘,形成沉淀,可一点微弱的磁力搅拌器操作太厚,所以质量可以用玻璃棒
搅拌,然后在第一个小时后,其中的沉淀物将更宽松,没有任何磁搅拌器。第二天,解决的办法是慢慢酸化用2M盐酸具有良好的搅拌,注意热量和CO2的演变。约300毫升的酸是必要的。当溶液的pH值变酸,颜色明显变黄,但酸度pH值确定。所有的沉淀物也消失在这一点上。解决办法是用5x10ml二氯乙烷提取,和混合的有机提取物与100毫升2MNaOH和200毫升水洗净。有机相干燥硫酸镁,与吸过滤,和溶剂真空给予一个明确的黄色油在删除。蒸馏后的油在真空吸尘器。收率约60-70%的苯基丙酮(P2P)
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