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苯基丙酮的鉴别与合成 苯基丙酮的鉴别与合成 一：苯基丙酮的性质 苯基丙酮(p2p)，又叫苄基丙酮、苯基-2-丙酮、苄基甲基酮、甲基苄基酮。 苯基丙酮分子式：C9H10O 结构式：C6H5-CO-C2H5 分子量：134.18 理化性质：熔点21℃，沸点218℃（因纯度不一样测沸点214℃到218℃），92.2℃（1.33kPa）相对密度1.0105（20/4℃），折射率1.5269，水溶性Insoluble。 其它：无色或淡黄色液体，包装:25公斤/桶 在18-21℃会凝固，低温呈结晶片状，具有持久的刺鼻臭味，味道很大。经皮肤接触及吸入蒸汽可致癌，非真空状态下放置2-3星期即逐渐氧化为碳酸盐。放冰箱急冻会呈结晶体。产品用途:用作有机中间体，用于合成敌鼠钠盐,医药中间体；还可合成抗心绞痛药、抗肾上腺药等。 二：苯基丙酮的鉴别： 苯基丙酮的鉴别：1-苯基-2-丙酮：ph-CH2-(C=O)-CH31-苯基-2-丙酮是甲基酮，碘仿反应阳性，有机化学中关于碘仿反应的叙述为:把含有CH3CO-结构的醛,酮在碱性溶液中与卤素作用生成三卤甲烷的反应,称卤仿反应;当卤素是碘时,产生的碘仿在水中溶解度小而沉淀出黄色结晶,称为碘仿反应。因此常利用碘仿反应来鉴定具有CH3CO-结构的醛,酮. 也可以用核磁共振氢谱，CH2的峰形和化学位移都不一样。苯基丙酮的CH2是单峰，位移较大些，而且甲基的化学位移和峰形也不一样。苯基丙酮甲基峰也是单峰，化学位移也比苯丙酮谱图中甲基的化学位移大。辨别苯基丙酮最精确的办法，去做H-NMR（核磁）进行结构鉴定，IR（红外）和MS（质谱）进行辅助确认。三：苯基丙酮的合成： 方法一：把41克无水三氯化铝和500毫升无水苯（无噻吩）放在一个装有水银密封的搅拌器，回流冷凝器和滴液漏斗的2000毫升三颈烧瓶中。冷凝器的顶部连接到一个硫酸陷阱，这个陷阱是连接到气体吸收瓶。将混合物搅拌，在蒸汽浴下加热回流然后加入溴代苯丙酮13.9克，在30分钟内慢慢地滴加到烧瓶。在回流5小时，真心学可以加下面扣扣。当烧瓶里面变得几乎是黑色。冷却至室温后，将反应混合物慢慢通过冷凝器加水分解，一定要在搅拌过程中加入。当没有更多的氯化氢产生时，把200毫升水和50毫升甲胺加入到烧瓶。然后加入100毫升乙醚，有机层分离，提取水层。萃取三次，所有的乙醚层溶液收集在一起，过滤一下。蒸馏除去乙醚，经减压蒸馏去除其余的粘性油。获得了19克的液体沸腾温度低于123癈/20-22mmhg。约19g高沸点物质在蒸馏瓶中。p2p是通过亚硫酸氢钠加成产物，回收馏分过滤，用碳酸氢钠溶液分解加成产物，和水蒸汽蒸馏只要石油蒸馏。馏出液经乙 醚提取，乙醚用无水硫酸镁干燥然后在蒸汽浴下醚蒸馏。经减压蒸馏，得苯基丙酮。BP108-114癈/20-22mmhg。产14.5克（62%）。 方法二：苯基丙酮的合成方法： 从1-苯基-2-苯基丙烯（phenyl-2-nitropropene）到苯基丙酮（phenyl-2-propanone）然后硼氢化钠反应或者有机人名反应（比如刘卡特）该制剂中，1-苯基-2-硝基丙烯减少与硼氢化钠在甲醇苯基丙酮，随后用过氧化氢和碳酸钾硝基水解，各种各样的有机人名（Nef）反应。一一步合成制备，没有中间的隔离。该合成是不适合的环取代的phenyl-2-nitropropenes，作为侧链易氧化时的供电子性取代基在环。 具体操作步骤： 113g（0.1摩尔）1-苯基-2-苯基丙烯溶解在1250mL摇瓶中坐落在磁搅拌器800毫升甲胺，和冷却到10癈和冰/盐浴。然后，具有良好的搅拌，76g（0.2摩尔）的硼氢化钠的添加一点点的时间，和温度不允许超过0癈。当产生的热量消退，冰和盐浴除去和溶液在室温下搅拌8小时。在此期间结束时，瓶子被再次放置在一个冰盐浴和溶液冷却到0癈再次。300毫升10%的过氧化氢的加入，在无水硫酸钾130克，和解决了搅拌室温1小时。过氧化氢/K2sO3白过程中添加粘，形成沉淀，可一点微弱的磁力搅拌器操作太厚，所以质量可以用玻璃棒 搅拌，然后在第一个小时后，其中的沉淀物将更宽松，没有任何磁搅拌器。第二天，解决的办法是慢慢酸化用2M盐酸具有良好的搅拌，注意热量和CO2的演变。约300毫升的酸是必要的。当溶液的pH值变酸，颜色明显变黄，但酸度pH值确定。所有的沉淀物也消失在这一点上。解决办法是用5x10ml二氯乙烷提取，和混合的有机提取物与100毫升2MNaOH和200毫升水洗净。有机相干燥硫酸镁，与吸过滤，和溶剂真空给予一个明确的黄色油在删除。蒸馏后的油在真空吸尘器。收率约60-70%的苯基丙酮（P2P）