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硫酸亚铁铵制备 硫酸亚铁铵制备 专题7物质的制备与合成 课时1 硫酸亚铁铵的制备 （台州中学化学组 程志平 czp617@163.com）） (1)以用废铁屑制备硫酸亚铁铵为例，初步体验无机物质制备的过程。 (2)训练物质的称量、溶解、加热、结晶、抽滤、水浴加热、倾析法分离和洗涤的操作技 (3)了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。 物质性质：硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，浅绿色透明晶体，易溶于水，在空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。FeSO4在空气中容易被氧化，可以用SCN来检验FeSO4溶液是否变质。由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0～60 ℃内比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，只要将它们按一定的比例在水中溶解、混合，即可制得硫酸亚铁铵的晶体。 基本原理： 1、将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁。Fe+H2SO4＝FeSO4+H2↑ 2、将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH4)2SO4在溶液中混合，经加热浓缩、冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。 1、铁屑的净化 称取5g的铁屑注入15mL1mol/LNa2CO3溶液→浸泡（水浴加热）→倾析法分离→用蒸馏水洗涤数次→晾干（烘干） （1） 为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑 （丝），避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原，会导致Fe留在溶液中而影响产品的质量。 （2） 为加快除油污的速度，可加热至沸，并用玻璃棒不断搅拌，如果铁屑油污不多， 时间可短些，大概2-3分钟即可。 （3） 为缩短实验时间，洗涤后的铁屑最好烘干，如果实验室没有烘箱，可以采用课件 中的两种装置烘干。（参看课件） 2、制取硫酸亚铁溶液 称取4.2g铁屑记总质量为为m1，加入25mL3mol/LH2SO4溶液水浴加热→振荡补充水→加1mL3mol/L H2SO4→趁热过滤→洗涤瓶、渣（用少量热水）→转移至蒸发皿→将过滤后的固体烘干称量记作m2→计算m1-m2即为实际参加反应铁的质量 （1） 由于铁屑不纯，往往产生有毒的气体，需要在通风橱内进行，或者接尾气吸收装 （2） 铁与硫酸反应温度控制在50-60℃较好，温度低，反应速率慢，温度高于60℃易 生成FeSO4·H2O白色晶体，一旦产生无法消失，影响产率。 （3） 反应过程中要少量多次补充水，保持溶液体积基本不变，原因是溶液蒸发后，硫 酸亚铁浓度过大容易析出，再者硫酸浓度过高，容易发生副反应，2Fe+6H2SO4(浓)3+－ ＝Fe2(SO4)3+6H20+3SO2↑,出现黄色溶液，或者硫酸亚铁与未反应的铁粉形成块状黑色物。 （4） 反应耗时非常长，大约20分钟，不要等铁屑完全溶解，不要等到完全没气泡才过 滤，气泡量较少时就可以停止加热，趁热过滤，这样可以保证Fe的稳定存在。 （5） 过滤后向FeSO4溶液中加硫酸，调节pH约为1～2之间，因为在酸性条件下，Fe （6） 溶液要趁热过滤，如果不趁热过滤就会有FeSO4·7H2O析出，热滤装置可以参看课 件中的两种装置图。从实际情况来看，这步的过滤速度非常慢，有条件的话可以改用抽滤。 （7） 过滤完后用少量的热水洗涤2～3次，但所用热水不可过多，否则后面浓缩结晶溶 液时所用时间较长。 3、制备硫酸亚铁铵晶体 通过实际参加反应铁的质量计算出所需硫酸铵质量→配成饱和溶液，加入到硫酸亚铁溶液→蒸发浓缩（出现晶膜）→冷却至室温→抽滤→少量酒精洗涤晶体→抽滤 （1） 按照教材意图，4.2g铁所需硫酸铵质量为9.9g，实际称量9.5g，可能考虑了铁 粉未反应完和硫酸亚铁有损失的因素，比较粗略。本实验按照实际参加反应的铁的质量计算所需硫酸铵的质量更加合理。 （2） 由于硫酸铵配成饱和溶液，与原硫酸亚铁溶液合并，所以实际溶液量较多，下步 蒸发过程耗时较长，建议用热水配制，可以减少溶液的量。 （3） 最好用煮沸的蒸馏水配制硫酸铵，以免水中的溶解氧将亚铁离子氧化。 （4） 缓慢蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶，停止加热，否则容易失去结晶水， 此时不要搅动，待冷却到室温时再过滤 。 （5） 由于我校目前无抽滤装置，只能采用简易自制的装置，用针筒代替真空泵，用普 通漏斗代替布氏漏斗，效果还可以。（参看课件装置图） （6） 洗涤晶体要用无水乙醇，不能用水，也不能用滤液。硫酸亚铁铵晶体不溶于乙醇， 但易溶于水，用