实验六熔点的测定--有机化学.pdfVIP

实验六 熔点的测定 一、实验目的： 了解测定熔点的意义；掌握用毛细管法测定熔点的方法。 二、实验原理： 每一个晶体有机物都具有固定的熔点。一个纯化合物从始熔至全熔的温度 范围叫熔程，一般为 0.5 ∽1℃。当含有杂质时，会使熔点下降，且熔程变 宽。因此测熔点可以检验有机物的纯度。 纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点，在测定熔点的过程中，当接近熔点 时，升温的速度不能快，要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态，密切注 意加热情况，以每分钟上升约 1℃为宜。 三、实验步骤及装置： 将提勒管夹在铁架台上倒入浴液（液体石蜡） 称样 装样 固定熔点管 插入浴液 加热（升高 5℃/min ） 记录晶体熔化的温度 冷却 装样 固定熔点管 插入浴液 加热 调节火焰，比粗测熔点低 10∽15℃（升高 1∽2℃/min ） 记录始熔和全熔的温度 温度计自然冷却至，用纸擦去浴液，用水冲洗 浴液冷却后倒入回收瓶中 注意： 1. 浴液的高度与上测管相平或高出上侧管口 0.5cm 。浴液的熔点应高于被测物 的熔点，浴液不与被测物作用且经济、安全。浓硫酸用于熔点为 170℃以下 的物质；液体石蜡用于熔点为 220℃以下的物质；熔点在 220℃以上者用硫 酸与硫酸钾（ 7 ∶3 ）混合物（达 320℃）；（3 ∶2 ）混合物（达 365℃）。 2. 称取 0.1 ∽0.2g 苯甲酸与肉桂酸的混合物。 3. 样品高度为 2 ∽3mm。将样品装入内径为 1mm，长 60∽70mm一端封闭的毛细 管内（将药品堆成小山样于称量纸上或表面皿上，将毛细管未封口一端插 入药品中），然后将封闭一端朝下放入长为 50∽60cm的玻璃管内自由落下 2 ∽3 次（在称量纸上或表面皿上完成） 。样品中如有空隙，则传热不好。用 纸拭去沾于熔点管外的粉末，以免污染提勒管中的导热液。 4. 先将温度计插入带凹巢的软木塞中，然后将熔点管用橡皮圈绑在温度计的 刻度线的左侧，使样品位于水银球中部，凹巢对准（与大气相通，排出气 泡），刻度线正对视线（便于读数） ，水银球插入浴液至 b 形管两支管口的 正中间，橡皮圈置于浴液之上，熔点管高出液面 3∽4mm。 5. 加热时使温度升高 5℃/min 。 6. 记录晶体熔化的温度。停止加热。 7. 待温度下降 30 ℃后，再装样、固定熔点管、插入浴液、再加热（开始时， 温度升高 5℃/min ，待比粗测熔点低 10∽15℃时，调节火焰，使温度升高 1∽2℃/min ，越接近粗测熔点升温速度应越缓慢，控制上升 0.2 ∽0.3 ℃ /min ，升温速度是准确测定熔点的关键） 。取 4 根熔点管，两根装苯甲酸， 两根装苯甲酸和肉桂酸的混合物。 8. 记录始熔和全熔的温度于下表中。 9. 停止加热后，等温度计自然冷却至室温，用纸擦去浴液，再用水冲洗。否 则水银柱易断。浴液冷却后倒入回收瓶中。 四、实验用品： 1. 实验仪器：铁架台、铁夹、 b 形管、温度计、内径为 1mm、长 60∽70mm一端 封闭的毛细管（ 4 根）、长为 50∽60cm玻璃管（ 1 根）、酒精灯、 火柴、草纸、药匙、称量纸。 2. 实验药品：苯甲酸、肉桂酸、液体石蜡。