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环己烷--乙醇混合物分离回收的研究 环己烷--乙醇混合物分离回收的研究 环己烷——乙醇混合物分离 学生姓名：姜舒 刘勇 贺建 教学院系：化学化工学院 专业年级：化学08级1班 指导老师：郭 川 梅 2021年 4月16日 一、实验背景………………………………………………………3 二、实验方法………………………………………………………3 三、实验主要仪器装置及试剂……………………………………3 四、实验方法及步骤………………………………………………5 五、实验数据分析…………………………………………………8 六、实验结论………………………………………………………9 七、探讨和思考……………………………………………………10 八、实验心得……………………………………………………….10 九、参考文献………………………………………………………..10 环己烷——乙醇混合物分离回收的研究 在大学物理化学实验中，《二元液系相图》是一个重要的实验项目。该项目使用无水乙醇和环己烷试剂，在玻璃蒸馏器中两种试剂配成不同组成的混合物，测定混合物的沸点和气液相组成，绘制成具有最低恒沸点的二元液系相图，因此，每组实验要产生近200ml 的乙醇——环己烷废液，而且试剂费用较大 。过去实验中都将废液倒入下水道，既污染了环境，又浪费了资源。因此，研究分离回收该废液的方法非常必要。 二、实验方法 乙醇、环己烷沸点相近，而且能形成恒沸物(沸点64．90℃ ， 乙醇30．5％ ，环己烷． 50％) ，因此，用蒸馏的方法不能将其完全分离。文献检索表明，苯-乙醇实验废液已有回收方法。而乙醇-环己烷废液的回收方法尚未见报道。乙醇在结构上与水相似，它们都含有羟基。彼此之间易行成氢键，能以任意比例混溶，而环己烷与水不互溶 。据此，以蒸馏水为萃取剂，将乙醇和环己烷分离，分馏醇水混合物，得到95％ 乙醇后，再制备无水乙醇。环己烷经精馏提纯得到纯品。 三、实验主要仪器装置及试剂 1、 仪器 电热恒温水浴锅；阿贝折射仪；分液漏斗；天平；蒸馏装置、分 馏装置及回流装置各一套；烧杯若干以及移液管等化学实验常用玻璃仪器。 2、装置图 回流装置 蒸馏装置 乙醇——环己烷废液(本校物理化学实验室) ；乙醇、环己烷均为市售分析纯试剂；去离子水；氧化钙干燥剂。下表为环己烷和乙醇的常用物化性质： 四、实验方法及步骤 废液含量分析 1、 标准曲线的绘制 用阿贝折光仪分别测定乙醇——环己烷混合溶液组成比为 0%，20%，40%，60%，80%，100%的折光率。测量结果见下表。 以组成百分比为横坐标，折光率为纵坐标绘制标准曲线，如下图： 2、废液中环己烷和乙醇含量组成的确定 用阿贝折光仪测废液得折光率，结果如下表： 表 三 在上面的工作曲线中找到折光率1.3939所对应的组成百分比为41%，即环己烷的含量约为41%，乙醇的含量约为59%。 乙醇——环己烷的萃取分离 移取一定量乙醇——环己烷废液和去离子水分别装入具塞锥形瓶中，置于20℃ 的恒温水浴中恒温3O 分钟。用移液管快速移取废液100ml 置于分液漏斗中．分两次加入50 g的恒温去离子水，第一次加入70%恒温去离子水，约35g 。振荡萃取2分钟后，放人恒温水浴中3O 分钟，分层。分液。第二次加入约30%去离子水，约15g 。 振荡萃取2分钟后，放人恒温水浴中3O 分钟，分层，分液。合并两次收集的有机相分离液。称取水相和环己烷相的质量，称得水相的质量为94.3克，有机相34.8克。经计算，乙醇的萃取率可达95％以上，水相中乙醇含量56％ ；环己烷相中乙醇含量只有2％左右。 无水乙醇的制备 1、乙醇——水萃取溶液的初步分馏 萃取得到的水- 乙醇混合物，乙醇含量为56％ 左右，必须对其分馏处理。由于水、乙醇形成恒沸物，所以只能得到95．6％的乙醇。 将上一步得到的乙醇— 水混合物，装入150ml 蒸馏瓶中。在电热套上水浴加热，调节好加热温度和冷凝管水流速度， 先保持全回流，稳定后调节加热温度，使回流比适当(即保持流出液50—7O 滴／min) ，收取77—80℃之间的馏分。得到组成为约含乙醇95％ 的恒沸物。称量为35.8克。 2、无水乙醇的制备 用新灼烧的Ca0脱水法制无水乙醇。Ca0可以吸收水成Ca(0H)2 ，CaO 和Ca(OH)2 均不溶于醇类，对热都很稳定，且均不挥发，故不必从乙醇中除去，即可对乙醇进行蒸馏处理。而且CaO 价廉易得，操作简便易行。取上一步得到的约为95％的乙醇和