化学实验中大孔吸附树脂的性质及使用.pptVIP

2. 装柱 以蒸馏水湿法装柱，并用乙醇在柱上流动清洗，检查流出的乙醇与水混合不呈白浊色为止(取lml流出液加5ml水)，然后以大量蒸馏水洗去乙醇，注意少量乙醇的存在会大大降低树脂的吸附力。 第三十页，共76页 3. 药液的上柱吸附 （1） 泄漏曲线与吸附容量的考察 大孔吸附树脂的吸附作用主要是通过表面吸附、表面电性或氢键等，有一定吸附容量。当吸附量达到饱和时，其对化学物质吸附减弱甚至消失，此时化学成分即泄漏流出，故需要考察树脂的泄漏曲线，为预算树脂用量与可上柱药液量提供依据。有人用大孔树脂D1300精制右归煎液时，对其泄漏曲线作了如下考察研究。 第三十一页，共76页 取D1300树脂100ml置树脂床上，加入浓度为0.51g/ml的药液，并控制药液上样流速为24／1000(V/min，V为树脂床体积)，径高比为1:40，每2.0ml收集一份，薄层检测后，选择不同馏分定量测定右归煎液中有效成分5-HMF(5-HMF为方中熟地黄成分)斑点的峰面积，见图1，泄漏曲线见图2。 第三十二页，共76页 第三十三页，共76页 第三十四页，共76页 扫描结果显示，第111分峰面积高于110分峰7.48倍，明显表现出泄露现象，按每2.0mL计算，总上样体积220.0mL相当于110.0g生药量，由计算公式： 树脂吸附容量＝泄露点