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第三章 X-射线衍射实验 一、单晶的培养 晶体的生长和质量主要依赖于晶核形成和生长的速率 晶核形成的快就会形成大量微晶，并易出现晶体团聚 生长的速率太快会引起晶体出现缺陷 为了避免这两个问题常需“摸索”和“运气” 2020/12/13 * 第一页，共17页。 1. 溶液里晶体的生长 最常用的方法: 冷却或蒸发化合物的饱和溶液 要点：缓慢结晶、不能让溶剂完全挥发 措施： 干净光滑的器皿 清洁稳固的环境 合适的溶剂 适宜的温度 2. 溶液界面扩散法（liquid diffusion) 两种方法： A、B分别为两种反应物溶于两种不同的溶剂所形成的溶液 A或B为待结晶化合物的溶液，而另一为惰性溶剂 2020/12/13 * 第二页，共17页。 3. 蒸汽扩散法（vapor diffusion) A、B分别为两种对目标物溶解度不同的溶剂，目标物溶解于溶解度大的A中，溶解度小的溶剂B的蒸汽慢慢扩散A中，降低目标物的溶解度，使之不断结晶出来 2020/12/13 * 第三页，共17页。 4. 凝胶扩散法(diffusion) 或将反应物之一置于凝胶中，另一种的溶液进行扩散（a）；或将两种反应物制成溶液，从不同方向向凝胶中扩散（b、c） a b c 常用的凝胶有：硅酸钠