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第七章 中药提取液的浓缩与干燥;;概 述;浓缩原理:平衡浓缩和非平衡浓缩
1.平衡浓缩 是指利用两相分配上的某种差异而获得溶质和溶剂分离方法,如冷冻浓缩和蒸发浓缩。
蒸发浓缩
冷冻浓缩
蒸发浓缩是利用溶质和溶剂挥发度的差异,用加入热能的方法使溶剂汽化,而溶质则为非挥发性的,从而达到分离的目的。
冷冻浓缩是利用稀溶液与固态溶剂在凝固点下的平衡关系,使溶剂(水)以冰的形式从溶液中结晶析出
冷冻浓缩和蒸发浓缩两相都是直接接触的,故称为平衡浓缩。;2.非平衡??缩
是利用半透膜来分离溶质和溶剂的过程,两相用膜隔开,分离不是两相的直接接触,故称非平衡浓缩。利用半透膜的方法不仅可以分离溶质和溶剂,而且也可以分离各种不同大小的溶质,因此,称为膜分离。
超滤亦可作为某些提取液的浓缩;一、影响浓缩效率的因素;一、影响浓缩效率的因素;(二)传热系数K:
1、减少垢层热阻(Rs ):加强搅拌、定期除垢、改进设备结构
2、管内料液沸腾传热膜系数(αi):将料液预热后进入蒸发器
;二、浓缩方法与设备;二、浓缩方法与设备;敞口倾斜式夹层锅 ;二、浓缩方法与设备;减压浓缩;二、浓缩方法与设备;二、浓缩方法与设备;(三)薄膜蒸发;2.薄膜蒸发特点
浸出液的浓缩速度快,受热时间短;
不受液体静压和过热的影响,成分不易被破坏,适用于热敏性成分;
能连续操作,可在常压或减压下进行;
温度均匀;
能将溶剂回收重复使用。;(1)升膜式蒸发器(药液从列管蒸发器底部进入)
特点:①设备简单
②易结垢:适用于蒸发量较大,有热敏性、黏度不大于0.05Pa·s及易产生泡沫的药液;不适合高黏度、有结晶析出或易结垢的溶液。应控制浓缩程度。
(2)降膜式蒸发器(药液由蒸发器顶部加入)
特点:①可蒸发浓度较高、黏度较大的溶液,不适合蒸发易结晶或结垢的溶液。
②适合于蒸发量较小时。;升膜式蒸发器;降膜式蒸发器;(3)刮板式蒸发器;;(4)离心式薄膜蒸发器;(四)多效蒸发;;;分类及特点:按照加料方式;一、含义:使物料(溶液、悬浮液及浆液)所含水分由物料向气相转移,从而变物料为固体制品的操作,统称干燥。
新鲜的药材除水
干燥 浓缩稠膏进一步除去多余的水
片剂、丸剂、浸膏除水
浓缩得浓缩液或稠膏(半流体d>1.2),含水50%以上。
干燥品,含水一般在5-10%。;二、干燥方法
1.热能去湿法
优点:去湿较完全;缺点:能耗高。
2.化学去湿法
优点:去湿完全;缺点:费用高,操作麻烦。
常常是两种方法一起使用,当物料中的湿分较多时,采用热能去湿法,然后用化学去湿法进一步除去湿分,这样既可减少能耗,又可以满足生产的要求。;一、干燥的基本原理;固体物料中所含水分相互关系示意图;热能传递;(一)物料中所含水分的性质;(一)物料中水分的性质;(二)干燥速率与干燥速率曲线;干燥速率曲线 C:物料含湿量; U:干燥速率;A点代表时间为零时的情况,AB为湿物料不稳定的加热过程。 BC段:干燥速率保持恒定,称为恒速干燥阶段。 C点:恒速阶段转为降速阶段的点称为临界点,所对应湿物料的含水量称为临界含水量。 CDE段:干燥速率下降,称为降速干燥阶段。 E点:干燥速率为零, 即操作条件下的平衡含水量;(二)干燥速率与干燥速率曲线;二、影响干燥的因素;三、干燥方式与设备;(一)烘干法
湿物料放在烘盘内,利用热的干燥气流使湿物料水分气化,进行干燥的一种方法。由于物料处于静止状态,干燥速度较慢。
1.烘箱 适用于各类物料的干燥或干热灭菌,小批量生产。
湿气受热上升,上部温度降低,吸湿,后者湿气从底部排出好,强制循环,鼓风装置。
2.烘房 结构原理与烘箱一致,容量加大。;烘 箱;烘房干燥;(二)减压干燥 (真空干燥)
在密闭的容器中抽去空气减压进行干燥的一种方法。
特点:干燥温度低,干燥速度快;密闭进行,减少污染和变质;产品松脆呈海绵状,易于粉碎;挥发性液体可以回收利用。适于热敏性物料和排出的气体需要回收或具燃烧性、 有毒害等的物料。;减压干燥;减压浓缩;(三)喷雾干燥法
利用雾化器将一定浓度的液态物料,喷射成雾状液滴(10μm左右),通过一定流速的热气流,使之迅速干燥(3~10秒),获得干粉。
是流化技术用于液态物料干燥的一种较好的方法。瞬间干燥,特别适合热敏性物料;产品质量好,保持原来的色、香、味,且易溶解。 ;;喷雾干燥;(三)喷雾干燥法
1.革命性的,节省长
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