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农产品水分测定作业指导书 105℃(常压)烘干法 适用范围： 适用于风干植物或种子样品的水分测定。不适用于幼嫩植物组织及含糖、干性油或挥发性油等样品。 测定步骤 样品制备：取混均的代表性样约30～40g，可按表中要求细度磨碎，混匀装瓶备用。 各种植物样品测定水分含量时粉碎程度 植物名称 样品重量(g) 制备方法 水稻、麦、玉米 高梁、谷子、大豆 约30 粉碎度：通过0.5mm孔筛的至少不小于90% 花生、蓖麻 约40 逐粒剥壳，分别称重，计算壳仁百分率，仁切成薄片(厚约1mm)，测定时按比例称样 向日葵、棉籽 约30 切成薄片(每粒约切成8—12片或剪碎) 油菜、芝麻、大蒜等 小粒种子 约30 取整粒种子 抄自《农业化学分析》赵铁男主编，1980年。 测定：称取经制备的风干样品5.00g，放入已称至恒重的铝盒内，摊平盖好。待烘箱预热至115℃时，将铝盒盖揭开放于盒底下，打开烘箱门，将铝盒放入烘箱内。关门，调节温度，当温度稳定于100～105℃时开始计时，烘烤4—5小时，打开烘箱门，盖好铝盒盖，移入干燥器中，冷却后立即称重。再用同法烘烤2小时，称重。直到前后两次重量之差不超过2mg为止。如果后一次重量大于前次，则以前一次重量为准。 结果计算 水分%(风干基)=样品烘烤前后重量之差/风干样品重量×100 注释 ①农业部曾为种子水分测定规范化，提出一个标准方法，即要求样品(种子)细度应90%样本通过1.00mm筛孔(20目)，50%样本应通过0.5mm筛孔(40目)。铝盒：直径4.6cm,高2.0cm,称样5g。烘烤时间105℃±2℃烘8小时，或130℃±2℃烘40—60min。该法适用于谷物类种子。 ②对向日葵种子而言，仍以烘烤3小时为宜。对一些易分解或焦化的样品还可适当缩短时间或降低温度。 ③水%的计算中植物和肥料分析一样，都习惯以风干样品重为基础。 130℃快速烘干法 适用范围? 只适用于谷类样品的水分测定。 测定步骤? 同105℃烘干法一样用铝盒称取样品，待烘箱温度预热至140℃左右，将铝盒盖打开，放入烘箱内。待温度调节稳定于130℃±2℃时计时。不同植物种子的烘烤时间可参考表 植物 向日葵 灿、粳稻、玉米 高梁 小麦 谷子 油菜 大豆 烘烤时间(min) 20 60 50 40 70 50 60 但本法只适合于谷类作物的种子水分测定，大豆、花生、油菜等种子仍以用105℃烘干法为宜。向日葵种子也以105℃下烘3小时为适。 烘干法测水分，实验室内相对湿度不应高于70%，否则会影响结果。 蒸馏法适用范围? 本法利用双液体系原理，而使待测样品中水分的沸点下降。由此在较低温度下样品中水分即能迅速被蒸馏出来。故适用于水分高的新鲜植株样品，或含挥发性油和干性油等易氧化的油质样品。 试剂及仪器装置 甲苯或二甲苯 水分测定蒸馏器 测定步骤? 将水分测定蒸馏器各部分，用铬酸—硫酸溶液仔细洗涤，再用水充分冲洗，移入烘箱中烘干，以防止测定时带入水分及测定时样品中水滴沾附于蒸馏器内壁。准确称取剪碎的均匀样品(称样以样本内水分含量不超过承受器上的体积刻度为度。体积刻度为10ml者，可称样8—9g，体积小者可相应减少)。将样品置于洁净且经烘干的蒸馏烧瓶内。加甲苯或二甲苯约75ml，使样品全部淹没。按图4—1把仪器各部分连接好(严防各磨口接头漏气、着火)，接通冷凝管，打开加热电源，以文火徐徐加热蒸馏烧瓶。此时甲苯和样品中水分共同被馏出，然后被冷凝管冷却后皆成液滴回滴于承受管中。水比重大于甲苯，故可在承受管底部累积。待大部分水分被馏出后，再增大火力，直至承受管中水分体积不再增加，且水液上层甲苯液已澄清透明，不因再含微水粒而浑浊为止。关闭加热电源。如冷凝器及承受管上部内壁有水滴沾附，可用饱醮甲苯的小长柄毛刷将冷凝管壁上的水滴推刷下去，或从冷凝管顶注入少量甲苯以冲洗水滴。承受器内壁上水滴，可用干燥玻璃棒推至水液内。待承受器内溶液冷却至室温时，读取水分体积(毫升)数。 结果计算 水%=V×D/W×100 式中：V—承受管中水层的体积(ml)； ????? D—水的比重； W—样品重(g) 注释 ①本法是根据双液系共馏原理，当二种互不相溶的液体共馏时，此混合物的蒸气压等于其各组份蒸气压之和，而混合物的沸点则小于各组份各自原有沸点。甲苯和样品中水分互不相溶，在蒸馏瓶内构成双液体系，形成恒沸混合物，此混合物沸点即低于甲苯(110.8℃?? )和水(100℃?? )的沸点。所以可以在较低的温度下，馏出样品中水分，而达测定目的。 与水组成恒沸物的物质称载体，载体中二甲苯比甲苯好，所需蒸馏时间短，水的回收率也较高，但二甲苯价格较高，而甲苯价格要便宜得多，故目前以用甲苯为多。无论是甲苯或二甲苯，都是易燃物质，应注意防火。开始蒸馏测定时需文火，因水和甲苯所组成的恒沸混合