硅钼蓝分光光度法测定去离子水中的微量二氧化硅_王菊香.pdfVIP

第 25卷,第 6期 光　谱　实　验　室 Vol . 2 5 , No . 6 2 0 0 8年 1 1月 Chinese Journal of Sp ectroscopy Laboratory Nov ember , 2008 硅钼蓝分光光度法测定去离子水中的 微量二氧化硅 ① 王菊香 　王亚红　卢迎春　辛文芳 (青海省岩矿测试应用研究所　西宁市盐湖巷 15号　810008) 　　研究了抗坏血酸作为还原剂硅钼蓝分光光度法测定去离子水中的微量二氧化硅的适宜条 件。实验表明,常温下 10min可显色完全,对去离子水进行 7次测定,方法精密度 R SD≤ 7% ,样品加标回收 率为 97% ,测定结果与国家标准结果一致。 　硅钼蓝,去离子水,二氧化硅,分光光度法。 : O657. 32　　　: B　　　: 1004-8138( 2008) 06-1073-02 1　前言 [1, 2 ] [3 ] 硅钼蓝光度法测定二氧化硅已广泛用于矿样 、水样 的测定,但用于去离子水中二氧化硅 [4 ] 的测定方法未见报道,而且二氧化硅作为一项重要指标,每天都要进行几次测定 。 笔者用硅钼蓝 分光光度法简单、准确、快速,与标准方法比较,测定结果与标准方法比较相符,大大缩短了分析时 间。 2　实验部分 2. 1　 726型分光光度计(上海精密科学仪器公司)。 钼酸铵: 200 / : 称取200 钼酸铵于 1000 烧杯中,加超纯水溶解后冲至刻度。 g L g m L 盐酸: 1mol / L: 取 8. 3m L浓盐酸于 100m L烧杯中,加 92. 7m L超纯水。 抗坏血酸-硫酸溶液: 称取0. 2g 抗坏血酸溶于少许超纯水中,加入( 1+ 1) H2 SO4 至 100m L。 硅标准溶液: 100μg / m L　准确称取 0. 0500g 高纯二氧化硅于铂坩埚中,加入 2g 基准无水 2 3 ,搅拌均匀,在950℃的马弗炉中熔融 5— 10 直至溶物透明,冷却,置于塑料烧杯中加超 Na CO min 纯水溶解后移入 500m L的容量瓶中定容,储存于塑料瓶中备用。 所用试剂为分析纯,实验用水为超纯水。 2. 2　 量取超纯水 270m L(一级水取540m L)于塑料烧杯中亚沸蒸发至约 20m L ,停止加热,冷却至室 温,转入 50 比色管中,加入 1 / 盐酸 3. 5 ,加水至40 ,摇匀,加钼酸铵( 200 / ) 2. 5 , m L m ol L m L m L g L m L 摇匀,放置20min,加抗坏血酸-硫酸溶液5m L,摇匀,放置 10min,在660nm,用 3cm 比色皿,以空白溶 液为参比,测定吸光度。 ① 联系人,电话: ( 0971) 6158854;手机: ( 0) E-mail: xue h2006@ ina. com 作者简介: 王菊香( 1967— ) ,女,河南省武陟县人,工程师,主要 事微量元素分析工作。 收稿日期: 2008-04-17;接受日期: 2008-08-30 1074 光谱实验室 第 25卷 2. 3　 移取0. 00、0. 25、0. 5、 1、2、3、4、5 ( 2 ) = 5 / 标准溶液于50 比色管中, 以下同2. 2