原子荧光在食品安全.pptxVIP

原子荧光在食品平安检测中的应用刘霁欣 何洪巨 顶峰2021.03原子荧光在食品平安检测中的应用原子荧光(VGAFS)简介原子荧光总量测量原子荧光形态分析VGAFS简介VG简介AFS简介VGAFS的特点VG简介待测元素与VG试剂发生化学反响转化为含有待测元素的气相分子的过程。最为常见的VG试剂为KBH4或NaBH4。能够使待测元素与大量基体别离。非常适合作为联用接口。产物气体中含有大量水汽。AFS简介因为原子荧光谱线简单，光谱干扰小，所以可使用非色散检测。VGAFS的特点可测As、Hg、Se、Pb、Cd、 Te、Ge、Sn、Sb、Bi、Zn等元素。具有较高的灵敏度：VG过程根本消除了基体干扰，降低了噪音。无色散方式AFS检测提高了信号强度。检出限在1~10ppt左右。VGAFS总量测量VGAFS测Hg已在世界范围内得到了公认。中国广泛使用VGAFS作为Hg、As、Pb、Cd等元素的高灵敏检测方法。在食品平安的各个环节得到了应用。已建立了环境、农业检测的相关标准。(源头)已建立了食品检测的相关标准。已建立了卫生检测的相关标准。(结果)元素形态分析的意义元素的生物活性与形态紧密相关：各种形态的毒性相差很大。各种形态的迁移、转化性质也大不相同。当前元素测量：总量测量方式已经满足当前要求。分析技术的开展已使形态分析成为可能。元素形态分析的方法概述：将别离方法和高灵敏度检测方法联用。别离方法的选定：非色谱法：冷阱别离，或利用形态间HG差异别离。色谱法：GC或LC和VGAFS联用。原子光谱检测器的选定：ICPMSAASVGAFSAFS形态分析技术的特点和难点特点AFS测量As、Se、Hg等元素的灵敏度高。VG系统很适于作为HPLC和AFS的接口。VGAFS价格和操作本钱均较低。难点HPLC和AFS流速不匹配。对一些不能直接发生氢化物的形态须在线消解处理，这将影响其它形态的分析。AFS测量时水汽影响很大。接口装置流路示意图不同气液别离器的脱水率普通气液别离装置出口气体露点18.7 ℃，水分压16.2mmHgNafion脱水(脱水率75%)出口气体露点-2 ℃，水分压4.0mmHg改进气液别离器脱水(脱水率60%)出口气体露点4.8 ℃，水分压6.4mmHg不同气液别离器的测量灵敏度a.普通气液别离器；b.Nafion除水(干、湿气2:1)；c.Nafion+改进气液别离器；d.改进气液别离器 原子荧光形态分析仪(SA-10)汞形态检测分析Hg分析LC系统Hg保护柱：XBP-C184.6×10mm分析柱：MP-C18反相柱150×4.6mm，5μmAgelaHg流动相Hg形态分析流动相5%乙腈+0.5%乙酸胺+0.1%半胱氨酸流速1.0mL取等浓度的标样Hg2+，MetHg+，EtHg+混合，得到浓度为10μg/L左右的混合标样溶液。以200微升采样环进样，开始采集数据。 汞形态别离度测试图(谱峰分别为无机、甲基、乙基汞) 别离度计算表〔测量次数: n=3〕标准曲线数据 重现性及精密度 Hg2+MetHg+EtHg+浓度(μg/L)面积(V*S)浓度(μg/L)面积(V*S)浓度(μg/L)面积(V*S)110.068.2413.073.1511.078.35210.061.5613.064.9811.075.24310.064.7513.069.2311.082.37410.066.7213.067.4111.081.72510.067.8913.065.8311.077.08610.063.0413.066.9711.079.68710.065.4713.071.2411.081.57平均值65.3868.4079.43SD2.472.962.67RSD(%)3.84.33.4SA-10 Hg形态分析性能100μL 采样环鱼肉中甲基汞的检测鱼类可将水中的Hg转化为毒性、迁移性更高的甲基汞，所谓汞中毒一多半实际是甲基汞中毒，日本的“水俣病〞是其中的典型代表。甲基汞分析还可采用GC，但先要对样品衍生后测量，方法繁复，操作性差。海鱼中汞形态测量的前处理方法文献中报道了碱提取、酸提取、和含硫配体辅助提取等方法，但提取时间均要求在12h以上。改进了含硫配体辅助提取方法，将提取时间缩短到1h左右。海鱼中的汞形态[MetHg]=104μg/kg，[Hg2+]=3.7μg/kgTotal [Hg]=110μg/kg汞形态的加标回收率砷的形态检测分析 蔬菜样品前处理条件优化 AFS总砷测定 HPLC-HGAFS砷形态测定 HPLC-ICP-MS砷形态测定 加标回收试验 不确定度的测定 HPLC-HGAFS砷形态测定氢化物发生原子荧光〔HGAFS〕是具有我国自主知识产权的仪器。 HPLC-HGAFS灵敏度高，检出限低的优点，很适合在形态分析中当检测器。 分析条