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水质 65 种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告——配制及测定铍、砷、镉等剧毒致癌物质的标准溶液时，应避 免与皮肤直接接触。盐酸、硝酸均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性， 操作时应按规定要求佩戴防护器具， 并在通风橱中进行， 避免酸雾吸 入呼吸道和接触皮肤、衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中 65 种元素的电感耦合等离子体质谱法。 本标准适用于地表水、 地下水、生活污水、低浓度工业废水中银、 铝、砷、金、硼、钡、铍、铋、钙、镉、铈、钴、铬、铯、铜、镝、 铒、铕、铁、镓、钆、锗、铪、钬、铟、铱、钾、镧、锂、镥、镁、 锰、钼、钠、铌、钕、镍、磷、铅、钯、镨、铂、铷、铼、铑、钌、 锑、钪、硒、钐、锡、锶、铽、碲、钍、钛、铊、铥、铀、钒、钨、 钇、镱、锌、锆的测定。 各本方法各元素的方法检出限为 0.02 μg/L ～19.6 μg/L ，测定下 限为 0.08 μg/L ～78.4 μg/L 。元素的方法检出限详见附录 A 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注明日期的引 用文件，其有效版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定 HJ 677 水质 金属总量的消解 硝酸消解法 HJ 678 水质 金属总量的消解 微波消解法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 可溶性元素 指未经酸化的样品，经 0.45 μm 滤膜过滤后测得的元素含量。 3.2 元素总量 指未经过滤的样品，经消解后测得的元素含量。 4 方法原理 水样经预处理后， 采用电感耦合等离子体质谱进行检测， 根据元 素的质谱图或特征离子进行定性， 内标法定量。样品由载气带入雾化 系统进行雾化后， 以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道， 在高温和 惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正 离子经离子采集系统进入质谱仪， 质谱仪根据离子的质荷比即元素的 质量数进行分离并定性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素质量 数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。 5.1 干扰及消除 质谱型干扰 质谱型干扰主要包括多原子离子干扰、 同量异位素干扰、 氧化物 和双电荷干扰等。多原子离子干扰是 ICP-MS 最主要的干扰来源， 可以利用干扰校正方程、 仪器优化以及碰撞反应池技术加以解决， 常 见的多原子离子干扰见附录表 B.1。同量异位素干扰可以使用干扰校 正 方程进行校正，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消 除，主要的干扰校正方程见附 录表 B.2。氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影 响。 5.2 非质谱型干扰 非质谱型干扰主要包括基体抑制干扰、 空间电荷效应干扰、 物理 效应干扰等。非质谱型干扰程度与样品基体性质有关， 可通过内标法、 仪器条件最佳化或标准加入法等措施消除。 6 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的优 级纯化学试剂。