固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法HJ548-2016年度.pdfVIP

.\ 固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法 警告： 氯化氢对人体有害，采样时， 应视采样环境佩戴防护器具， 避免吸入或接触皮肤 和眼睛。 实验中使用的硝酸具有强氧化性和腐蚀性， 操作时应佩戴防护用品， 溶液配制及样 品预处理过程应在通风橱中进行操作。 1. 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中氯化氢的硝酸银容量法。 本标准适用于固定污染源废气中氯化氢的测定。 3 3 当采样体积为 15 L (标准状态 )，方法检出限为 2mg/m ，测定下限为 8.0mg/m 。 2. 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注明日期的引用文件， 其有效版本适 用于本标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行） 3. 方法原理 氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，在中性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液 滴 定，生成氯化银沉淀， 过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成浅砖红色铬酸银沉淀， 指示 滴 定终点，反应式如下： - — Cl + AgNO 3 → NO 3 + AgCl ↓ + 2- 2Ag + CrO 4 →Ag 2 CrO 4 ↓(浅砖红色） 4. 干扰和消除 3 当废气中含有硫化物、 二氧化硫时， 对本方法产生正干扰。 硫化氢的浓度≤ 1000 mg/m , 3 二氧化硫的浓度≤ 10000 mg/m ，均可通过加入 1 ml 的 30%过氧化氢消除干扰。 3 颗粒态的氯化物对本方法产生正干扰；当废气中硫酸雾浓度 15 g/m 时，本方法在滴 定过程中产生白色沉淀，影响滴定过程的终点判定；当待测液中铁含量 10 mg/L 时，对本 方法 滴定过程的终点判定产生影响。上述干扰可在采样时通过滤膜过滤去除。 废气中共存氯气（ Cl2)时，可与氢氧化钠反应生成等量的氯离子和次氯酸根离子，干扰 氯化氢的测定。用碘量法测定次氯酸根，从总氯化物中减去其含量，即获得氯化氢含量。 5 试剂和材料 除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 实验用水为新制备的去离子 水或同等纯度的水。 5.1 硝酸： p (HN 〇3) =1.42 g/ml 。 5.2 无水乙醇： ：〇 (CH3CH2OH) =0.79 g/ml 。 5.3 氯化钠（ NaCl):优级纯。 使用前应放入瓷坩埚中，于 400 °C? 500°C灼烧 40 min ? 50 min ，且不再发出爆裂声。 置 于干燥